Атомно-эмиссионный спектральный анализ

Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном определении элементов в анализируемом веществе

Методы спектрального анализа, как правило, просты, экспрессные, легко поддаются механизации и автоматизации, т. е. они подходят для рутинных массовых анализов. При использовании специальных методик пределы обнаружения отдельных элементов, включая некоторые неметаллы, чрезвычайно низки, что делает эти методики пригодными для определения микроколичеств примесей. Эти методы, за исключением случаев, когда в наличии имеется лишь незначительное количество пробы, являются практически неразрушающими, так как для анализа требуются только малые количества материала образцов.

Точность спектрального анализа, в общем, удовлетворяет практическим требованиям в большинстве случаев определения примесей и компонентов, за исключением определения высоких концентраций основных компонентов сплавов. Стоимость спектрального анализа низка, хотя первоначальные капиталовложения достаточно высоки. Однако последние быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу.

Цели работы:

1. ознакомление с теорией атомно-эмиссионного спектрального анализа;

2. научиться разбираться в основных характеристиках оборудования АЭСА;

3. изучение методов АЭСА;

1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА)

Методы анализа, основанные на измерении какого-либо излучения определяемым веществом носят названия эмиссионных. Эта группа методов основана на измерении длины волны излучения и его интенсивности.

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов.

Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый раствор в водят в пламя. Излучение пламени поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. При упрощенном применении метода светофильтром выделяется определенная линия. Интенсивность выбранных линий, которые являются характеристическим и для определяемого элемента, регистрируется с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, соединенного с измерительным прибором. Качественный анализ проводится по положению линий в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.

Интенсивность излучения прямо пропорциональна числу возбужденных частиц N*. Поскольку возбуждение атомов имеет термическую природу, возбужденные и невозбужденные атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, положение которого описывается законом распределения Больцмана (1):

 (1)

где N₀ - число невозбужденных атомов;

g* и g₀ - статистические веса возбужденного и невозбужденного состояния; E - энергия возбуждения;

k - постоянная Больцмана;

T - абсолютная температура.

Таким образом, при постоянной температуре число возбужденных частиц прямо пропорционально числу невозбужденных частиц, т.е. фактически общему числу данных атомов N в атомизаторе (поскольку в реальных условиях атомно-эмиссионного анализа доля возбужденных частиц очень мала: N* << N₀). Последнее, в свою очередь, при заданных условиях атомизации, определяемых конструкцией и режимом работы прибора и рядом других факторов), пропорционально концентрации определяемого элемента в пробе С. Поэтому между интенсивностью испускания и концентрацией определяемого элемента существует прямо пропорциональная зависимость:

 (2)

Таким образом, интенсивность эмиссионной спектральной линии может быть использована в качестве аналитического сигнала для определения концентрации элемента. Коэффициент а в уравнении (2) является сугубо эмпирической величиной, зависящей от условий процесса. Поэтому в АЭС решающее значения имеет правильный выбор условий атомизации и измерения аналитического сигнала, включая градуировку по образцам сравнения.

Метод широко применяется в аналитических целях в медицинских, биологических, геологических, сельскохозяйственных лабораториях.

эмиссионный спектральный атомизация фотометр

2. Атомизаторы

Основные типы источников атомизации и возбуждения приведены в таблице 1.

Таблица 1