Методы анализа питьевой воды

Содержание

I. Вводная часть

1. Значение химической промышленности

2. Роль аналитического контроля

3. Функции и задачи лаборатории

II. Аналитическая часть

1. Характеристика анализируемой продукции

2. Требования, предъявляемые к природной воде

3. Методики анализов

4. Устройство, универсальный иономер ЭВ-74

III. Охрана труда

1. ТБ с кислотами и щелочами

2. ТБ при работе в лаборатории

3. Пожаро- и электробезопасность

IV. Охрана окружающей среды

Список литературы

І. Вводная часть

1. Значение химической промышленности

Химическая промышленность – комплексная отрасль, определяющая, наряду с машиностроением, уровень НТП, обеспечивающая все отрасли народного хозяйства химическими технологиями и материалами, в том числе новыми, прогрессивными и производящая товары массового народного потребления.

Химическая промышленность представляет собой одну из ведущих отраслей тяжелой индустрии, является научно-технической и материальной базой химизации народного хозяйства и играет исключительно важную роль в развитии производительных сил, укреплению обороноспособности государства и в обеспечении жизненных потребностей общества. Она объединяет целый комплекс отраслей производства, в которых преобладают химические методы переработки предметов овеществленного труда (сырья, материалов), позволяет решить технические, технологические и экономические проблемы, создавать новые материалы с заранее заданными свойствами, заменять металл в строительстве, машиностроении, повышать производительность и экономить затраты общественного труда. Химическая промышленность включает производство нескольких тысяч различных видов продукции, по количеству которых уступает только машиностроению.

Значение химической промышленности выражается в прогрессивной химизации всего народнохозяйственного комплекса: расширяется производство ценных промышленных продуктов; происходит замена дорогого и дефицитного сырья более дешевым и распространенным; производится комплексное использование сырья; улавливаются и утилизируются многие производственные отходы, в том числе вредные в экологическом отношении. На базе комплексного использования разнообразного сырья и утилизации производственных отходов химическая индустрия образует сложную систему связей со многими отраслями промышленности и комбинируется с переработкой нефти, газа, угля, с черной и цветной металлургией, лесной промышленностью. Из таких сочетаний складываются целые промышленные комплексы.

В основе производственного процесса в химической промышленности чаще всего лежит преобразование молекулярной структуры вещества. Продукцию этой отрасли народного хозяйства можно подразделить на предметы производственного назначения и предметы длительного или кратковременного личного пользования.

Потребители продукции химической промышленности находятся во всех сферах народного хозяйства. Машиностроение нуждается в пластических массах, лаках, красках; сельское хозяйство – в минеральных удобрениях, препаратах для борьбы с вредителями растений, в кормовых добавках (животноводство); транспорт – в моторном топливе, смазочных материалах, синтетическом каучуке. Химическая и нефтехимическая промышленность становится источником сырья для производства товаров широкого потребления, особенно химических волокон и пластмасс.

2. Роль аналитического контроля

Аналитическая химия – наука о методах и средствах определения химического состава веществ и их смесей. Задачи аналитической химии: обнаружение, идентификация и определение составных частей (атомов, ионов, радикалов, молекул, функциональных групп) анализируемого объекта. Соответствующий раздел аналитической химии – качественный анализ;

Определение последовательности соединения и взаимного расположения составных частей в анализируемом объекте. Соответствующий раздел аналитической химии – структурный анализ;

Определение изменения природы и концентрации составных частей объекта во времени. Это важно для установления характера, механизма и скорости превращений, в частности, для контроля технологических процессов в производстве.

Во многих методах аналитической химии используются последние достижения естественных, технических наук. Поэтому вполне закономерно рассматривать аналитическую химию как междисциплинарную науку.

Методы аналитической химии широко реализуется в самых разнообразных производствах. Например, в нефтехимии, металлургии, при получении кислот, щелочей, соды, удобрений, органических продуктов и красителей, пластических масс, искусственных и синтетических волокон, строительных материалов, взрывчатых веществ, поверхностно-активных веществ, лекарственных препаратов, парфюмерии.

В нефтехимии и металлургии требуется аналитический контроль исходного сырья, промежуточных и конечных продуктов производства.

Получение особо чистых веществ, в частности полупроводниковых материалов, невозможно без определения примесей на уровне до 10^-9 %.

Химический анализ необходим при поиске полезных ископаемых. Многие выводы геохимии базируется на результатах химического анализа.

Огромное значение имеет химический анализ для наук биологического цикла. Например, выяснение природы белка – задача, в сущности, аналитическая, поскольку требуется выяснить, какие аминокислоты входят в состав белка и в какой последовательности они связаны. В медицине методы аналитической химии широко применяют при проведении разнообразных биохимических анализов.

Даже гуманитарные науки используют методы аналитической химии. На первом месте среди них стоит археология. Результаты химического анализа предметов древности служат источником важной информации, позволяющим делать выводы о происхождении предметов и их возрасте. Развитие криминалистики также немыслимо без современных методов аналитической химии. Как и в археологии, в ней чрезвычайно важны методы, не разрушающие исследуемый образец: локальный анализ, идентификация веществ.

3. Функции и задачи лаборатории

Основными задачами лаборатории является выполнение опытно-исследовательских работ, обеспечивающих внедрение и освоение новой техники и технологии при использовании современных достижений, направленных на интенсификацию действующих цехов, улучшению их экономических показателей, повышения качества выпускаемой продукции, охраны окружающей среды.

Во исполнении указанных задач лаборатория проводит работы по:

- Осуществление с требуемой точностью и достоверностью количественного химического и микробиологического анализов проб питьевой воды, сточных вод и промышленных стоков с целью установления соответствия их качества требованиям нормативных документов;

- Выполнение в полном объёме «Рабочей программы производственного контроля качества питьевой воды», контроль эффективности очистки питьевой воды, а также «Графика производственного контроля качества сточных вод и промышленных стоков».

- Подготовка исходных данных для разработки нормативно-технической документации для предприятий и принятия решений по улучшению качества воды согласно санитарно-эпидемиологического надзора и сбросов.

- Подбор, освоение и внедрение новых методик для анализа состояния качества питьевой, сточной воды.

- Усовершенствованию технологических процессов и полному освоению производственных мощностей.

- Улучшению методов утилизации промышленных отходов.

II. Аналитическая часть

1. Характеристика анализируемой продукции

Вода (Н₂О) – жидкость без запаха, вкуса, цвета; самое распространенное природное соединение.

По физико-химическим свойствам В. отличается аномальным характером констант, которые определяют многие физические и биологические процессы на Земле. Плотность воды возрастает в интервале 100–4°, при дальнейшем охлаждении уменьшается, а при замерзании скачкообразно падает. Поэтому в реках и озерах лед как более легкий располагается на поверхности, создавая необходимые условия для сохранения жизни в водных экологических системах. Морская вода превращается в лед, не достигая наибольшей плотности, поэтому в морях происходит более интенсивное вертикальное перемешивание воды.

В качестве первых санитарно – гигиенических характеристик пресной воды использовались органолептические показатели, которые были основаны на интенсивности восприятия органами чувств физических свойств воды. В настоящее время в эту группу в качестве нормативных характеристик входят:

· Запах при 20^оС и подогреве до 60^оС,

· балл Цветность по шкале, градус

· Прозрачность по шкале,

· Мутность по стандартной шкале, мг/дм³

· Окраска окрашенного столбца (отсутствие водных организмов и пленки)

В артезианских водах содержатся взвешенные твердые примеси. Они состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды. Содержание в воде взвешенных примесей, измеряемое в мг/л, дает представление о загрязненности воды частицами в основном условным диаметром более 1·10-4 мм. При содержании в воде взвешенных веществ менее 2–3 мг/л или

больше указанных значений, но условный диаметр частиц меньше 1 · 10-4 мм, определение загрязненности воды производят косвенно по мутности воды.

2. Требования предъявляемые к природной воде

Основными требованиями, предъявляемыми к питьевой воде, являются безопасность в эпидемическом отношении, безвредность по токсикологическим показателям, хорошие органолептические показатели и пригодность для хозяйственных нужд. Оптимальная температура воды для питьевых целей находится в пределах 7-11 °С. Наиболее близки к этим условиям воды подземных источников, которые отличаются постоянством температуры. Их в первую очередь рекомендуется использовать для хозяйственно-питьевого водоснабжения.

Органолептические показатели (мутность, прозрачность, цветность, запахи и привкусы) воды, потребляемой для хозяйственно-питьевых целей, определяются веществами, встречающимися в природных водах, добавляемыми в процессе обработки воды в виде реагентов и появляющимися в результате бытового, промышленного и сельскохозяйственного загрязнения водоисточников. К химическим веществам, влияющим на органолептические показатели воды, кроме нерастворимых примесей и гуминовых веществ относятся встречающиеся в природных водах или добавляемые в них при обработке хлориды, сульфаты, железо, марганец, медь, цинк, алюминий, гекса- мета- и триполифосфат, соли кальция и магния.

Водородный показатель рН большинства природных вод близок к 7. Постоянство рН воды имеет большое значение для нормального протекания в ней биологических и физико-химических процессов, приводящих к самоочищению. Для воды хозяйственно-питьевого назначения он должен находиться в пределах 6,5-8,5.

Количество сухого остатка характеризует степень минерализации природных вод; оно не должно превышать 1000 мг/л и лишь в отдельных случаях допускается 1500 мг/л.

Общая норма жесткости - 7 мг * экв/л.

В подземных водах, не подвергаемых обезжелезиванию, может быть допущено содержание железа 1 мг/л.

Азотсодержащие вещества (аммиак, нитриты и нитраты) образуются в воде в результате протекания химических процессов и гниения растительных остатков, а также за счет разложения белковых соединений, попадающих почти всегда со сточными бытовыми водами, конечным продуктом распада белковых веществ является аммиак. Присутствие в воде аммиака растительного или минерального происхождения не опасно в санитарном отношении. Воды, причиной образования аммиака в которых является разложение белковых веществ, непригодны для питья. Пригодной для питьевых целей считается вода, содержащая лишь следы аммиака и нитритов, а по стандарту допускается содержание не более 10 мг/л нитратов.

Сероводород может содержаться в природных водах в небольших количествах. Он придает воде неприятный запах, вызывает развитие серобактерий и интенсифицирует процесс коррозии металлов.

Токсические вещества (бериллий, молибден, мышьяк, селен, стронций и др.), а также радиоактивные вещества (уран, радий и стронцнй-90) попадают в воду с промышленными стоками и в результате длительного соприкосновения воды с пластами почвы, содержащими соответствующие минеральные соли. При наличии в воде нескольких токсических или радиоактивных веществ сумма концентраций или излучений, выраженная в долях концентраций, допустимых для каждого из них в отдельности, не должна превышать единицу.

3. Методики анализов

Методика. Определение общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов.

0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия.

5 г сернистого натрия Na₂S × 9H₂O или 3,7 г Na₂S × 5H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

1 г солянокислого гидроксиламина NH₂OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³.

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм³.

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу вносят 10 см³ 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м³, вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

Методика. Определение содержания сухого остатка.

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.

3.1.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

 _,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.

3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3 ). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.

3.2.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

m 2 - масса добавленной соды, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. оо/о.

Методика. Определение содержания хлоридов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры без зольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов (AlK(SO4)2×12H2O) растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

,

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³ воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³ испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³ дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³ пробы добавляют 6 см³ суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl^- от 20 до 200 мг/дм³ - 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн. %.

4. Устройство анализируемого прибора. Универсальный иономер ЭВ-74

1. Назначение.

Универсальный иономер ЭВ-74 предназначается для определения в комплекте с ионоселективными электродами активности одно- и двухвалентных анионов и катионов (величины pX) в водных растворах, а также для измерения окислительно-восстановительных потенциалов (величины Еh) в этих же растворах.

Иономер может использоваться также в качестве высокоомного милливольтметра.

При работе с блоком автоматического титрования прибор может быть использован для массового однотипного титрования.

Иономером ЭВ-74 можно производить измерения как методом отбора проб, так и непосредственно в лабораторных установках.

Иономер предназначен для применения в лабораториях научно-исследовательских учреждений и промышленных предприятий.

2. Устройство и принцип работы.

2.1. Общие сведения

Для измерения активности одно- и двухвалентных ионов в растворах используется электродная система с ионоселективными измерительными электродами и преобразователь. Электродвижущая сила электродной системы зависит от активности соответствующих ионов в растворе и определяется уравнениями (1) или (2).

Значение рХ контролируемого раствора определяется измерением э.д.с. электродной системы с помощью преобразователя, шкала которого проградуирована в единицах рХ. Градировочные значения э.д.с, могут быть вычислены при помощи уравнений (1) и (2).

2.2. Принцип действия и схема преобразователя иономера

Работа иономера основана на преобразовании э.д.с. электродной системы в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Преобразование э.д.с. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем авто компенсационного типа.

Электродвижущая сила Ех электродной системы (рис. 1) сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых. усилителя. Падение напряжения U вых. на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе Ех на вход усилителя подается напряжение:

Uвх. =Eх—Uвых. =Eх—Iвых.×R (4)

При достаточно большом коэффициенте усиления напряжение Uвых. мало отличается от э.д.с. электродной системы Sx благодаря этому ток, протекающий через электроды в процессе измерения, весьма мал, а ток Iвых. протекающий через сопротивление R, пропорционален э.д.с. электродной системы, т.е. рХ контролируемого раствора.

2.3. Конструкция иономера ЭВ-74

Иономер состоит из преобразователя и подставки, предназначенной для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.

3. Преобразователь.

Общий вид преобразователя и элементы его конструкции показаны на рис. 5.

Для удобства монтажа и обслуживания при ремонте наклонная лицевая панель 9 (рис. 5) укреплена таким образом, что при снятии задней стенки и нижней планки она может быть откинута вперед после откручивания 2 винтов.

На лицевой панели располагаются органы оперативного управления и показывающий прибор 1. Органы заводской настройки и регулировки 7 расположены под лицевой панелью.

На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: «—1—19» для измерения на широком диапазоне и «0—5» для измерения на узких диапазонах (показания прибора суммируются со значением, соответствующим началу диапазона). Для удобства диапазон «—1—4» имеет дополнительную оцифровку.

Для установки температуры измеряемого раствора имеется оцифровка «0—100».

К органам оперативного управления относятся: тумблер «СЕТЬ», ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА», «рХи» и «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА»; 5 кнопок выбора рода работы: «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)», «Х'/Х"», «mV», «рХ» и «t°»; 5 кнопок выбора диапазона измерения: «—1—19», «—1—4», «4—9», «9—14», «14—19»; корректор показывающего прибора. Кнопка «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/—)» позволяет производить измерение активности анионов или положительных потенциалов в отжатом к катионов или отрицательных потенциалов в нажатом положениях, кнопка «Х'Х"» — измерение активности одновалентных или двухвалентных ионов соответственно в отжатом или нажатом положениях; кнопки с зависимой фиксацией «mV», «рХ» и «t°» позволяют включить прибор в режим милливольтметра («mV»), иономера («pX») или установки температуры раствора при ручной термокомпенсации («t°»).

При настройке ручками, выведенными на лицевую панель, следует учитывать, что в приборе применены потенциометры