Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов

Еще много веков назад люди верили, что поедание яиц дает им силу и здоровье. Современные ученые и медики с ними согласны, а продовольственная организация ООН использует белок куриного яйца как эталон при оценке биологической ценности других белков. Яйцо - венец творения природы, один из самых ценных продуктов питания. В хорошем яйце все полезно. Взять, к примеру, белки. Организм человека не может синтезировать жизненно важные для него незаменимые аминокислоты. К счастью, они есть в белке. А в желтке наиболее благоприятный состав жировых веществ, в том числе есть холин, легкий холестерин и лецитин.

Большую часть холестерина вареного яйца печень использует для образования желчи и новых клеток. Лецитин отлично питает головной мозг и распускает бляшки в стенках кровеносных сосудов. Холин, которого нигде нет столько, сколько в яичном желтке, – очень важный витамин, улучшающий память и выводящий яды из печени. Яйцо, также, хороший источник активного витамина А и только рыбьему жиру уступает по содержанию витамина D (его, кстати, хронически не хватает 95% белорусам).

В яйце оптимальное соотношение минеральных элементов – фосфора, железа, марганца, меди, кобальта и др., а в скорлупе – кальция и магния. Белки и жиры яйца, сваренного вкрутую, усваиваются на 95%.

Если продолжить перечислять полезных свойств этого уникального продукта – яйца, то оно является также доступным источником ниацина, необходимого для питания мозга и образования половых гормонов. В яйце содержатся витамин К, обеспечивающий свертываемость крови; витамины Е, В2, В6, В12, биотин и фолиевая кислота, препятствующих развитию врожденных пороков у новорожденных, большое количество минералов (в том числе кальций и железо).

Именно поэтому яйцо (яичные продукты) заслуживает того, чтобы человек знал о нем как можно больше.

1. Показатели качества. Требования к качеству сырья или готовой продукции

Диетические и столовые куриные яйца по состоянию воздушной камеры, желтка и белка должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1.

Скорлупа диетических и столовых яиц должна быть чистой и неповрежденной. Допускается на скорлупе диетических яиц наличие единичных точек или полосок, а на скорлупе столовых яиц пятен, точек, полосок (следов от соприкосновения яйца с полом клетки или транспортером для сбора яиц) не более 1/8 ее поверхности.

Индюшиные, цесариные, перепелиные яйца должны иметь светлую или коричневую с крапинками скорлупу. Поверхность скорлупы может быть гладкой, с известковыми налетами и наростами. Скорлупа яиц должна быть чистой и неповрежденной.

На скорлупе яиц не должно быть кровяных пятен и помета.

Содержимое пищевых яиц не должно иметь посторонних запахов.

По органолептическим и физико-химическим показателям яичные продукты должны отвечать требованиям, указанным в таблицах 2, 3.

Таблица 2.Органолептические показатели яичных продуктов.

Таблица 3.Физико-химические показатели яичных продуктов

Требования к качеству яичных порошков.

Вкус и запах яичных порошков, свойственные высушенному яйцу или белку, или желтку, без посторонних привкусов и запахов. Структура порошкообразная, комочки легко раздавливаются, цвет яичного порошка светло-желтый, сухого белка – желтовато-белый, сухого желтка – от светло-желтого до желтого с оранжевым оттенком, однородный по всей массе.

При оценке качества яичных порошков определяют растворимость, влажность, кислотность и титр кишечной палочки.

Требования к качеству мороженых яичных продуктов.

Как и свежие яйца, так и полученные из них продукты могут содержать патогенные микроорганизмы. Поэтому меланж проверяют на наличие мезофильных бактерий группы кишечных палочек, альмонеллы и золотистого стафилококка; яичный порошок – кроме всех перечисленных микроорганизмов еще и наличие плесеней.

Вкус и запах мороженых яичных продуктов должны быть свойственные данному продукту, без посторонних привкусов и запахов. Консистенция в мороженом виде твердая, после оттаивания жидкая. Цвет в мороженом виде у меланжа темно-оранжевый, у белка – от беловато-палевого до желтовато-зеленого, у желтка – палево-желтый. После оттаивания цвет у меланжа от светло-желтого до светло-оранжевого, у белка палевый, у желтка – желтый.

Используют их в кондитерском производстве, размораживая в банках на воздухе при температуре 18–20°С или в воде при температуре 20°С. Хранят при t –9…–10^оС 8 месяцев.

Все виды жидких яичных продуктов пастеризуют с последующим охлаждением до температуры не выше 6 °С.

Температура в центре жидких упакованных яичных продуктов должна быть для мороженых от минус 6 до минус 10 °С, для охлажденных не более 6°С.

Микробиологические показатели, пищевые добавки и содержание токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков, гормональных препаратов и пестицидов в яичных продуктах не должны превышать допустимые уровни, установленные государственными органами здравоохранения.

Примечания

1.Возможно применение яичных продуктов, не отвечающих требованиям настоящего стандарта только по показателям массовой доли жира и сухих веществ.

2.Применяются только непосредственно в птицеводческих хозяйствах нагрязненные куриные яйца с поврежденной скорлупой, без признаков течи, хранившиеся при температуре (9±1)°С_, не более суток не считав дня снесения; а также незагрязненные куриные яйца с поврежденной в процессе сортировки и перекладки скорлупой и подскорлупной оболочкой при условии сохранения целостности желтка (применяются только в день повреждения).

3.Включение пищевых добавок, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора, производится по согласованию между поставщиком и потребителем.

2. Значение отдельных показателей в оценке качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции

Органолептические показатели имеют в оценке качества продукции первостепенное значение и если они не соответствуют требованиям, то продукция является нестандартной и дальнейшему исследованию не подлежит.

Содержание токсичных элементов не должно превышать норм, утверждённым Министерством здравоохранения РФ.

Массовая доля сухого вещества, жира и белковых веществ должна соответствовать её расчётному значению с предельным отклонением ±2 %.

Массовая доля свободных жирных кислот в жире, в пересчёте на олеиновую кислоту по каждому виду яичного продукта должна соответствовать её расчётному значению.

3. Отбор проб и подготовка к испытанию

Отбор проб проводит специалист, прошедший специальную подготовку и имеющий полномочия от заинтересованных сторон. Он действует самостоятельно и без постороннего вмешательства. Специалисту по отбору проб могут оказывать помощь другие лица, но с него ответственность не снимается. Специалист по отбору проб и его помощники должны принять соответствующие меры, чтобы предохранить от загрязнения и заражения пробы и всю партию продукта.

При отборе проб могут присутствовать представители заинтересованных сторон.

При отправке проб на анализ в лабораторию к ним должен быть приложен протокол отбора проб (акт, направление), подписанный специалистом, отбиравшим пробу, и представителями заинтересованных сторон, если они при этом присутствовали.

Протокол отбора проб (акт, направление) должен содержать следующие данные:

- место, дату и время отбора проб;

- наименование продукта и обозначение настоящего стандарта;

- наименование предприятия-изготовителя или поставщика;

- фамилию и адрес специалиста по отбору проб и представителей заинтересованных сторон (при наличии);

- характеристику партии, включая общее количество и количество единиц продукции, составляющих партию;

- количество отобранных проб;

- вид упаковки пробы;

- температуру пробы (для мороженых яичных продуктов).

В протоколе отбора проб необходимо указать все соответствующие условия или обстоятельства, которые могли повлиять на отбор проб (состояние упаковки, окружающей среды, температуру продукции и проб, другие данные, касающиеся отбираемого продукта), тип анализа.

Каждую пробу помещают в отдельную емкость и если отправляют в лабораторию на анализ, то опечатывают и снабжают этикеткой. На этикетке несмывающейся краской четко указывают следующие данные:

- наименование продукта;

- номер пробы и партии;

- фамилию и подпись специалиста, проводившего отбор проб;

- упаковочную единицу, из которой взята проба;

- тип анализа (контроля);

- температуру пробы в момент ее отбора (для мороженых яичных продуктов):

- дату, время и место отбора проб.

Пробы для микробиологического контроля следует отбирать в первую очередь. Аппаратура и емкости, применяемые для отбора проб для микробиологического контроля, должны быть чистыми и стерильными.

Аппаратура для отбора проб для органолептического анализа, физико-химического контроля должна быть сухой, чистой и без постороннего запаха. Емкость для отбора проб должна быть изготовлена из стекла, фарфора или пленочных материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора для хранения пищевых продуктов.

Емкость должна иметь соответствующую вместимость и плотно закрываться притертой пробкой: горловина пленочного пакета должна быть зафиксирована перевязочным материалом, при этом верхнюю часть пакета собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают. В закрытом состоянии емкость для отбора проб должна быть воздухонепроницаемой и не пропускающей влагу. Размеры емкости для хранения проб должны позволять тщательно смешивать пробу внутри самой емкости. В случае замораживания пробы емкость должна быть рассчитана на последующее расширение.

Техника отбора проб

Аппаратура по ГОСТ 24104

Отбор проб жидких яичных продуктов

Из разных мест каждой, отобранной в выборку упаковочной единицы отбирают стерильным пробоотборником не менее трех проб (столбиков) продукта. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, мороженые размораживают, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, которую помещают в стерильную посуду с притертой пробкой.

Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г для проведения органолептических анализов.

Отбор проб сухих яичных продуктов

Из выборки после вскрытия упаковки стерильным пробоотборником отбирают не менее трех точечных проб, взятых из каждой единицы упаковки в равном количестве.

Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.

Объединенную пробу сухих яичных продуктов делят на две равные части, которые помещают в чистые стерильные емкости. Одну часть направляют в лабораторию для анализа, другу ю пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 10 дней при температуре не выше 18°С и относительной влажности (70 ± 5) % на случай возникновения разногласий при определении качества сухих яичных продуктов.

Из объединенной пробы отбирают не менее 50 г для проведения органолептических анализов.

4. Схема исследования средней пробы

Исследования средней пробы яиц, яичного порошка и яичных продуктов проводят по следующей схеме:

                                средняя проба

            на анализ                        на хранение

Органолептические показатели:

поврежденность, загрязненность, мраморность и пигментация скорлупы, расположение и подвижность желтка, наличие в яйце включений (пятен), расположение воздушной камеры, а также слоистость и прозрачность белка, пигментация желтка (на вскрытом яйце)

Физические показатели:

масса и плотность яиц, форма, прочность скорлупы, плотность (консистенция) фракций белка, размеры воздушной камеры, толщина и относительной массы скорлупы, ее пористости, коэффициент рефракции белка и желтка и яичных продуктов.

Химические показатели:

содержание влаги, золы, протеина, липидов, витаминов, макро- и микроэлементов, остатков лекарственных веществ и других химических соединений, обусловливающих питательную ценность и безвредность яиц и яичных продуктов.

Микробиологические показатели:

Определение количества мезофильных аэробных и факультативно-аэробных микроорганизмов, бактерий группы кишечных палочек, бактерий рода Salmonellae, бактерий рода Proteus, бактерий рода Staphylococcus aureus.

5. Методы исследований

Методы определения органолептических показателей жидких яичных продуктов

Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к анализу

Размораживание яичных мороженых продуктов, упакованных в стеклянный стакан, проводят путем погружения в воду температурой 20°С или в воздухе при температуре не ниже 24°С по достижении температуры в массе продукта 20°С.

После размораживания яичные продукты осторожно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 – 3 мин, не допуская пенообразования.

Проведение анализа

Цвет мороженого продукта определяют визуально после вскрытия упаковки.

100 см³ жидкого яичного продукта наливают в стеклянный стакан, ставят на лист белой бумаги и визуально определяют внешний вид, цвет и консистенцию.

Обработка результатов

Продукт должен быть однородный без посторонних примесей, без осколков скорлупы, пленок, твердый в мороженом состоянии, жидкий в охлажденном и размороженном состоянии, при этом желток – густой и текучий, непрозрачный, белок - светопроницаемый

Определение запаха и вкуса

Аппаратура по ГОСТ 25336

Проведение анализа

20 см³ яичного продукта помещают в стакан, наливают 50 см³ кипящей воды, перемешивают и органолептически определяют запах продукта.

100 см³ яичного продукта помешают в стакан, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу при температуре (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154±2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19±1)°С и определяют вкус.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Методы определения органолептических показателей сухих яичных продуктов

Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 1226

Проведение анализа

Внешний вид, цвет и консистенцию яичных сухих продуктов определяют визуально при естественном освещении. Для этого образец массой 5 г рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и перемешивают палочкой.

Обработка результатов

Продукт должен быть без посторонних примесей, порошкообразный или в виде гранул, комочки должны легко разрушаться при надавливании пальцем.

Определение вкуса и запаха

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к анализу

Для определения вкуса берут 20 г продукта, помещают его в стеклянный стакан, добавляют 80 см³ воды температурой (20 ± 2)°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы не было комочков, и оставляют на 15 мин для набухания.

Проведение анализа

Полученную яичную смесь выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу до температуры (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154 ± 2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19 ± 1)°С и определяют вкус.

Для определения запаха 20 г продукта помешают в стакан и заливают 20 см³ кипящей воды. Смесь перемешивают и органолептически определяют запах.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Определение массовой доли жира

Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки

Аппаратура по ГОСТ 25336

Подготовка к контролю

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной объемной части спирта.

Проведение контроля

В стаканчик (бюкс) помещают навеску продукта, подготовленного для анализа, массой около 2 г. взвешивают. К навеске порциями приливают 10 см³ этилового спирта при постоянном помешивании стеклянной палочкой и настаивают 5 мин. Затем пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, смывая частички яичной массы, прилипающие к стенкам стаканчика (бюксы), 10 см³ спирто-хлороформной экстрагирующей смесью. Воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают не менее 1 мин (75 – 80 качаний).

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник. Затем приливают в делительную воронку 10 см³ экстрагирующей смеси, снова встряхивают в течение 1 мин и смесь отсасывают. Экстракцию проводят три раза.

По окончании экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см³ экстрагирующей смеси. Полученные экстракты, отделенные от водной фракции, и промывную жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем до метки экстрагирующей смесью, после чего перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта (15 – 20 см³), переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу, экстрагирующую смесь выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа и спирта, досушивают в течение 15 – 20 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

Для определения нелипидных примесей в бюксу с подсушенной навеской жира приливают 10 см³ хлороформа, настаивают не менее 5 мин. после чего хлороформный раствор сливают. Такое растворение липидов повторяют еще 2 раза. Бюксу с оставшимися нелипидными примесями помешают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (105±2)°С в течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

Х =  · 100

где m₁ – масса бюксы с жиром, г;

m₂ – масса бюксы с нелипидными примесями, г;

50 – общий объем экстракта, см³;

m – масса навески, г;

V_a – аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см³;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р= 0,95.

Метод определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета (метод обязателен при разногласиях по определению массовой доли жира)

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм³ готовят смешиванием 4 объемных частей концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и 8,5 объемных частей дистиллированной волы.

Проведение контроля

Навеску образца массой от 5 до 6 г взвешивают, помещают в колбу и добавляют 50 см³ раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм³, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают на плитке до начала кипения содержимого колбы. Продолжают кипятить при слабом нагреве в течение 1 ч, периодически встряхивая, после чего добавляют 150 см³ горячей дистиллированной воды. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Колбу и часовое стекло промывают тремя порциями по 25 см³ горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. Фильтр промывают горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки, после чего его помещают на часовое стекло или чашку Петри, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают и помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Следы жира с часового стекла или чашки Петри удаляют ватой, смоченной эфиром, которую помещают в ту же гильзу. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата Сокслета вносят несколько кусочков фарфора для равномерного кипения, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. охлаждают, взвешивают, затем наливают эфир. Высушенную колбу, в которой проводилось разложение образца, промывают эфиром и сливают промывную жидкость в колбу аппарата Сокслета. Общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше вместимости насадки для экстрагирования.

Собирают аппарат Сокслета и нагревают на водяной бане до слабого кипения. Процесс экстрагирования продолжается 12 ч, при этом в течение 1 ч должно проходить 2-3 слива эфира и экстрагируемого жира из насадки для экстрагирования.

По окончании процесса экстрагирования эфир из колбы с жиром отгоняют на водяной бане. Колбу аппарата Сокслета доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира (Х₁), %, вычисляют по формуле

Х₁ =  · 100

Где m₁, масса колбы, кусочков фарфора и жира после экстракции и высушивания, г;

m₂ – масса высушенной колбы и кусочков фарфора до экстракции, г:

m – масса пробы для анализа, т;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₁) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли сухого вещества

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Просеянный через сито кварцевый песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Затем его заливают горячей концентрированной или разбавленной соляной кислотой (1:1) и выдерживают в течение 9 – 10 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого песок промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды. Для этого периодически отбирают пробу промывных вод и добавляют 1 – 2 капли раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм³. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует об отрицательной реакции на хлориды. Промытый песок высушивают и прокаливают при температуре 500°С в течение 2 ч.

Проведение контроля

Определение массовой доли сухого вещества жидких яичных продуктов

В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, содержащей 15 – 20 г песка, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5г пробы, добавляют 5 см³ этилового спирта и содержимое бюксы тщательно перемешивают. Открытую бюксу помешают в горячий сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (70 ± 2)°С, периодически перемешивая. Затем пробу сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Определение массовой доли сухого вещества в сухих яичных продуктах

В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105+2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5 г пробы. Открытую бюксу помещают в горячий сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105 ± 2)°С. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества Х₂, %, вычисляют по формуле

Х₂ =  · 100

Где m₁, масса бюксы с крышкой, песком, палочкой и пробой после высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с крышкой, песком и палочкой, г;

m – масса навески, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х²) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ

Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора

В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.

Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм³ концентрированной серной кислоты.

Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.

Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см³ концентрированной серной кислоты или 20 см³ селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление приемного раствора

В 1 дм³ дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см³ 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см³ 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.

Проведение контроля

Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см³.

В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см³ приливают 50 см³ приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.

Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см³ раствора гидроокиси натрия 300 г/дм³ и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см³ и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.

Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм³.

Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ Х₃, %. вычисляют по формуле

Х₃ =  · 100

где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм³, г;

V – объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм³, израсходованной на титрование, см³;

6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m – масса навески продукта, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₃) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ с реактивом Несслсра

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора.

Проведение минерализации.

Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содержит 0,1 мг азота в 1 см³.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Для построения градуировочного граф