Качественный анализ неизвестного вещества

Аналитическая химия имеет огромное практическое значение в жизни современного общества, поскольку создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление.

Химический анализ является важным средством контроля производства и оценки качества продукции в целом ряде отраслей промышленного производства, таких как черная и цветная металлургия, машиностроение, производство чистых и сверхчистых материалов для радиоэлектронной промышленности, горнодобывающая промышленность, химическая нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, фармацевтическая и пищевая промышленности, геологическая служба и т.д.Без химического анализа невозможно решение проблем охраны окружающей среды, функционирование агропромышленного комплекса, проведение медицинской диагностики, развитие биотехнологии.

Научной основой химического анализа является аналитическая химия, которая разрабатывает теоретические основы методов анализа или заимствует их у смежных областей химической и физической науки и приспосабливает к своим целям. Аналитическая химия определяет границы применимости методов, оценивает их метрологические характеристики, разрабатывает способы анализа различных объектов. Итак, аналитическая химия – это область научного знания, раздел химической науки, а аналитическая служба – это система обеспечения потребностей общества в химических анализах.

Целью курсовой работы по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» является освоение основных принципов качественного и количественного анализа.

Поставленная цель достигается решением конкретного задания по анализу неизвестного вещества, проведением расчета по титриметрическому методу анализа и построением соответствующей кривой титрования.

1 Качественный анализ неизвестного вещества

1.1 Теоретические сведения по качественному анализу

Качественный анализ – раздел аналитической химии, посвященный установлению качественного состава веществ, то есть обнаружению элементов и образуемых ими ионов, входящих в состав и простых, и сложных веществ. Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах, так и в смесях.

Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть: выделение газа, изменение окраски раствора, выпадение осадка, растворение осадка, образование кристаллов характерной формы.

В первых четырех случаях за протеканием реакции наблюдают визуально, кристаллы рассматривают под микроскопом.

Для получения правильных результатов необходимы реакции, выполнению которых не мешают другие присутствующие ионы. Для этого нужны специфические (взаимодействующие только с определяемым ионом) или хотя бы селективные (избирательные) реагенты.

К сожалению, селективных, тем более специфических реагентов очень мало, поэтому при анализе сложной смеси приходится прибегать к маскированию мешающих ионов, переводя их в реакционно-инертную форму, или, чаще, к разделению смеси катионов или анионов на составные части, называемые аналитическими группами. Делают это с помощью специальных (групповых) реагентов, которые с рядом ионов, реагируя в одних и тех же условиях, образуют соединения с близкими свойствами – малорастворимые осадки или устойчивые растворимые комплексы. Это и позволяет разделить сложную смесь на более простые составные части. Качественный анализ состоит из следующих этапов:

-предварительные наблюдения;

-предварительные испытания;

-действие кислот на сухой образец;

-переведение анализируемой пробы в раствор;

- систематический (или дробный) качественный анализ катионов и анионов.

При проведении аналитических реакций необходимо придерживаться определенных условий. К ним относятся концентрация реагирующих веществ, реакция среды, температура (1).

1.2 Основные приемы и методы анализа неизвестного образца

Подготовка вещества к анализу

Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно его рассмотреть, определяя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения (порошок, крупнозернистая или мелкозернистая смесь, сплошная масса и т. д.), наличие кристаллических или аморфных фаз и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава.

Подготовка исследуемого вещества к анализу представляет собой очень, важную часть всего исследования.

По окраске анализируемого образца можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов — хрома(III) Сr ³⁺ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn²⁺ (светло-розовый), железа(III) Fe³⁺ (желто-бурый), кобальта(II) Со²⁺ (розовый), никеля(II) Ni²⁺ (зеленый), меди(II) Сu²⁺ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания

Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа.

Окрашивание пламени(2)

Для испытания на окрашивание пламени берут проволоку длиной 60 мм, диаметром 2-3 мм. Один коней ее сгибают в петлю, другой конец впаивают в стеклянную палочку, которая служит ручкой. Проволока должна быть хорошо очищена многократным прокаливанием в наиболее горячей несветящегося пламени горелки. Проволоку опускают в соляную кислоту и прокаливают в пламени горелки, затем охлаждают до комнатной температуры. На подготовленную таким образом проволоку помещают несколько кристаллов анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Различные ионы окрашивают пламя в следующие цвета:

Карминово-красный………………………Sr²⁺,Li²⁺

Кирпично-красный……………………….Са²⁺

Желтый…………………………………….Na⁺

Желто-зеленый……………………………Ba²⁺

Сине-зеленый…………………………......Те

Светло-голубой……………………………As,Sb,Pb²⁺

Ярко-голубой………………………………Cu²⁺,Se

Фиолетовый ……………………………….К⁺,Rb⁺ или Сs⁺

Смачивание проволоки хлороводородной кислотой проводят для того, чтобы получить в пламени летучие хлориды катионов, присутствующих в пробе (если она содержит нелетучий или труднолетучий компонент).

Испытание на продукты термического разложения(7)

По характеру продуктов термолиза (прокаливания) пробы твердого анализируемого вещества иногда можно судить о присутствии в анализируемом веществе некоторых катионов и анионов.

Для проведения этого теста небольшую порцию анализируемого вещества помещают на дно тугоплавкой пробирки (длиной ~7 см) и нагревают пробу, закрепив пробирку в горизонтальном положении, в пламени газовой горелки. При термическом разложении пробы выделяются газообразные продукты термолиза, часть которых конденсируется на холодном конце пробирки.

По окраске возгона можно сделать некоторые предварительные выводы:

Цвет возгона Возможные продукты термолиза

Белый …………………………………… Соли аммония, Hg₂Cl₂, HgCl₂,

Желтый…………………………………...HgI₂, As₂S₃, S

Зеркальный металлический …………….Мышьяк или ртуть (налет)

При термическом разложении наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Появление капелек воды на стенках холодной части пробирки (трубки) свидетельствует о том, что либо испытуемый образец содержит кристаллизационную воду, либо вода образуется в процессе термолиза пробы (с выделением воды разлагаются гидроксиды, кислые и основные соли, органические соединения).

Выделение фиолетовых паров иода и их конденсация в виде темных кристалликов указывает на возможность присутствия иодид-ионов или других йодсодержащих анионов:

Кроме фиолетовых паров иода могут выделяться бурые пары брома (возможно присутствие бромид-ионов и других бромсодержащих анионов), желто-бурые пары оксидов азота (возможно присутствие нитратов и нитритов), а также газообразные СО (возможно присутствие оксалатов), СО₂ (возможно присутствие карбонатов, оксалатов), С1₂ (возможно присутствие хлорид-ионов и других хлорсодержащих анионов), SO₂ (возможно присутствие сульфитов, тио-сульфатов), SO₃ (возможно присутствие сульфатов), NH₃ (возможно присутствие солей аммония), О₂ (возможно присутствие пероксидов, нитратов, хроматов, дихроматов и т. п.).

Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты (7)

Разбавленная серная кислота вытесняет слабые кислоты из их солей — карбонатов, сульфитов, тиосульфатов, сульфидов, цианидов, нитритов, ацетатов. Выделяющиеся слабые кислоты, неустойчивые в кислой среде, либо улетучиваются, либо разлагаются с образованием газообразных продуктов.

При наличии в анализируемом образце карбонатов выделяется газообразный диоксид углерода СО₂ (бесцветный и без запаха). При наличии сульфитов и тиосульфатов выделяется диоксид серы SO₂с запахом горящей серы; при наличии сульфидов — сероводород H₂S с запахом тухлых яиц; при наличии цианидов — пары синильной кислоты HCN с запахом горького миндаля; при наличии нитритов — бурые пары диоксида азота NO₂, при наличии ацетатов — пары уксусной кислоты СН₃СООН с запахом уксуса.

Тест проводят следующим образом: отбирают небольшое количество анализируемого вещества в пробирку и по каплям прибавляют к нему разбавленную серную кислоту. Выделение газов указывает на присутствие в анализируемой пробе вышеуказанных анионов слабых, неустойчивых в кислой среде кислот.

Действие концентрированной серной кислоты (7)

Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.

При наличии в анализируемом веществе фторидов выделяются пары фтороводорода HF; при наличии хлоридов — пары НС1 и газообразный хлор С1₂; при наличии бромидов — пары НВг и желтый газообразный бром Вг₂; при наличии иодидов — фиолетовые пары иода J₂; при наличии тиоцианатов — газообразный диоксид серы SO₂; при наличии оксалатов — бесцветные газообразные оксид СО и диоксид СО₂ углерода.

Тест проводят следующим образом. К небольшой массе твердого анализируемого вещества (0,010 г) в пробирке медленно, осторожно, по каплям прибавляют концентрированную серную кислоту. Если наблюдается газовыделение, то это свидетельствует о присутствии в анализируемом образце вышеуказанных анионов.

Проба на присутствие окислителей (7)

Для проведения этой пробы берут смесь разбавленной Н₂SO₄ с KJ, добавляют несколько кристалликов исследуемого вещества, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, или 3-4 капли раствора анализируемого вещества (если вещество растворимо). При наличии окислителей выделяется свободный иод, который обнаруживается по бурой окраске раствора или с помощью крахмала. Эту реакцию дают NO₂^-,NO₃^-, MnO₄^-, CrO₄^2-, ионы Fe³⁺, Cu²⁺.

Проба на присутствие восстановителей(7)

Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов KMnO₄ +H₂SO₄.Обесцвечивание этого раствора вызывают SO₃^2-, S^2-, S₂O₃^2-, J^-, NO₂^-,Cl^-, Fe²⁺, Cr³⁺-ионы:

Растворение в воде (3)

Небольшое количество анализируемого вещества вносят в пробирку, прибавляют несколько миллилитров дистиллированной воды и перемешивают смесь некоторое время. Если вещество при этом полностью растворилось в воде, то большую часть вещества, отобранную для анализа, растворяют в возможно минимальном объеме дистиллированной воды и полученный раствор анализируют далее. Небольшую часть исходной твердой анализируемой пробы оставляют для проведения повторных или проверочных тестов, если это окажется необходимым.

Анализ на катионы

Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.

По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп (таблица 1)

Таблица 1-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации

Анализ анионов

В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в таблице 2.

Таблица 2 – Классификация анионов

Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.

1.3 Ход определения состава неизвестного образца

Для анализа выдано вещество представляющее собой смесь двух солей (пробирка №13). В состав солей по условию могут входить только следующие ионы:

Катионы:

1. К ⁺ ,Na⁺,NH₄⁺

2. Ag⁺,Pb²⁺

3.Ba²⁺,Ca²⁺

4. Zn²⁺,Al³⁺,Cr³⁺

5.Mg²⁺,Fe²⁺ ,Fe³⁺

6. Cu²⁺,Co²⁺,Ni²⁺

Анионы:

1. SO₄^2-, SO₃^2-,СO₃^2-, РO₄^2-

2. Сl^-,I^-

3. NO₃^-, NO₂^-,CH₃COO^-

Анализ вещества проводится в соответствии со схемой, описанной в пункте 1.2.

Предварительные испытания

Выданное вещество представляет собой мелкозернистую смесь бесцветных кристаллов и крупинок. По окраске вещества можно предположить, что в нем отсутствуют катионы Fe³⁺,Cr²⁺, Cu²⁺,Co²⁺,Ni²⁺.

Окрашивание пламени

Нихромовую проволоку смоченную в разбавленной соляной кислоте прокаливаем в пламени горелки, затем охлаждаем до комнатной температуры. На подготовленную подобным образом проволоку помещаем несколько кристалликов анализируемого вещества. Пламя горелки окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о возможном наличии в анализируемом веществе катиона Pb²⁺ и отсутствии катионов К ⁺, Ba²⁺,Ca²⁺, Cu²⁺

Испытание на продукты термического разложения

Небольшую порцию анализируемого вещества помещаем на дно тугоплавкой пробирки и нагреваем в пламени горелки. Наблюдаем выделение желтых паров, на основании этого можно сделать предположение о возможном наличии в анализируемом образце нитратов. Уравнения(1,2) образования этих веществ приведены ниже:

Разложение нитратов:

а) от щелочно-земельных до меди (включительно) Me(NO₃)₂ → 2MeO + +2NO₂ + O₂ (1)

б) нитратов серебра, ртути и др. 2MeNO₃ →2Me + 2NO₂ + O₂ (2)

Отсутствие темного налета на стенках холодной части пробирки также указывает на отсутствие йодидов в присутствии окислителей.

Вывод: в анализируемом веществе, возможно, присутствуют нитраты и отсутствуют йодсодержащие ионы.

Действие разбавленной серной кислоты

К небольшому количеству выданного вещества добавляем несколько капель разбавленной H₂SO₄ и нагреваем в пламени горелки. Выделяется газ с характерным запахом уксуса.

Химизм процесса приведен ниже (уравнение (3)):

CH₃COO^- + H⁺ → CH₃COOH↑ (3)

Следовательно, в анализируемом веществе, возможно, присутствует анион CH₃COO^-.

Действие концентрированной серной кислоты

К небольшой массе анализируемого образца медленно добавляем концентрированную серную кислоту. Выделяются бесцветные пары с характерным запахом уксусной кислоты, что еще раз подтверждает наличие в анализируемом образце аниона CH₃COO^-.

Выделения паров с характерным запахом хлора и фиолетовых паров йода в соответствии с уравнениями (4-6):

Cl^- + H⁺ → HCl↑ (4)

2Cl^- + SO₄^2- + 2H⁺ → Cl₂↑ + SO₃^2- + H₂O (5)

2J^- + H₂SO₄ → J₂ + SO₃^2- + H₂O (6)

не наблюдаем, следовательно, в анализируемом веществе, возможно, отсутствуют анионы Cl^-,I^-.

Проба на присутствие окислителей

Берем смесь Н₂SO₄ с KI, добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества. Выделения свободного йода, который вызывает окрашивание раствора в бурый цвет в соответствии с уравнениями (7-9)не происходит, на основании чего можно сделать предположение об отсутствии в данном веществе анионов NO₂^- , Fe³⁺, Cu²⁺

Химизм процесса:

2J^- + 2NO₂^- + 4H⁺ → J₂ + 2NO + 2H₂O (7)

2J^- + 2Fe³⁺ → J₂ + 2Fe²⁺ (8)

4J^- + 2Cu²⁺ → J₂ + 2CuJ↓ (9)

Проба на присутствие восстановителей

К небольшой порции анализируемого вещества добавляем смесь разбавленных растворов KMnO₄+H₂SO₄. Обесцвечивание раствора в соответствии с ниже приведенным уравнениями (10-14) не наблюдаем ,что свидетельствует о возможном отсутствии в анализируемом образце NO₂^-, SO₃^2- , J^-, Cl^-, Fe²⁺

2J^- + 2NO₂^- + 4H⁺ → J₂ + 2NO + 2H₂O (10)

5SO₃^2- + 2MnO₄^- + 6H⁺ → 5SO₄^2- + 2Mn²⁺ + 3H₂O (11)

16H⁺ + 10J^- + 2MnO₄^- → 5J₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (12)

16H⁺ + 10Cl^- + 2MnO₄^- → 5Cl₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (13)

5Fe^{2+ +} MnO₄^- + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O (14)

Растворение в воде

Анализируемое вещество полностью растворяется в воде. На основании этого можно сделать предположение об одновременном нахождении в растворе ионов Ag, Pb²⁺,CH₃COO^-,NO₃^- (поскольку только с этими анионами, открытый в предварительных испытания катион свинца, полностью растворяется в воде).

Проба на присутствие NH₄

В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH₄⁺ отсутствует.

Проба на Fe²⁺

В пробирку с анализируемым веществом вносим несколько капель раствора HCl и раствор красной кровяной соли K₃(Fe(CN)₆) синего окрашивания раствора в соответствии с нижеприведенным уравнением (15) не наблюдаем, следовательно, катион Fe²⁺ отсутствует.

(Fe(CN)₆)^3-+ Fe²⁺→Fe₃(Fe(CN)₆)₂ (15)

Проба на Fe³⁺

В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (16) не наблюдаем, следовательно, катион Fe³⁺ отсутствует.

Fe³⁺+3CNS^-→Fe(CNS)₃ (16)

Вывод : по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb²⁺,CH₃COO^-,NO₃^-

Систематический анализ

Проба на катионы

Проба на катионы второй аналитической группы

К анализируемому образцу добавляем, несколько капель соляной кислоты HCl наблюдаем, выпадение осадка в соответствии с уравнениями(17,18), что подтверждает возможное присутствие в данном веществе катионов Pb²⁺,Ag⁺

Химизм процесса:

Pb²⁺+2HCl→PbCl₂↓ (17)

Ag⁺+HCl→AgCl↓ (18)

Проверим образовавшийся осадок на растворение в горячей воде. Добавим к полученному осадку немного горячей воды. Осадок растворяется, следовательно, катион Ag²⁺ отсутствует.

Для того, чтобы точно удостовериться в присутствии в анализируемом образце катиона Pb²⁺ проведем следующий опыт. К нескольким каплям раствора анализируемого вещества добавим такое же количество KI. Выпадает желтый осадок (уравнение (19)).

Pb²⁺+2KI→PbI₂↓ +2K⁺ (19)

В пробирку прибавляем несколько капель воды и 2М раствора СН₃СООН, нагреваем, при этом осадок растворяется. Погружаем пробирку в холодную воду. Выпадают блестящие золотистые кристаллы в соответствии с уравнением (20).

PbI₂ ↓ + CH₃COOH→ (PbCH₃COO)I+HI. (20)

Таким образом доказали наличие в анализируемом веществе катиона свинца, что согласуется с предварительными испытаниями (проба на окрашивание пламени).

 Поскольку катион свинца мешает открытию катионов третьей и первой аналитических групп, необходимо его отделить. Для этого к раствору анализируемого вещества добавим несколько капель 10н HCl, перемешиваем стеклянной палочкой и фильтруем. Промоем осадок водой подкисленной 2н. раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). Фильтрат №1 возможно содержит следующие катионы Ca²⁺,Ba²⁺,K⁺,Na⁺ ,а также небольшое количество уже открытого катиона Pb²⁺.Затем к фильтрату добавляем несколько капель раствора сульфата аммония (NH₄)₂SO_{4 ,} нагреваем на кипящей водяной бане несколько минут, даем, немного постоять, и снова фильтруем. Фильтрат№2 возможно содержит катионы К⁺, Na⁺ , Ca ²⁺ .Осадок, содержащий Pb²⁺ и возможно содержащий катионы Ba²⁺ , Ca²⁺обрабатываем, горячим 30% раствором CH₃COONH₄ до полного удаления PbSO₄, фильтруем, осадок промываем дистиллированной водой и переносим в фарфоровую чашку, добавляем несколько миллилитров раствора карбоната калия K₂CO₃ кипятим несколько минут, нагревая на асбестовой сетке в пламени газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляем несколько миллилитров воды, перемешиваем, даем отстояться и прозрачный слой жидкости сливаем. Затем снова добавим карбонат калия K₂CO₃, опять нагреваем несколько минут, и фильтруем. Осадок промываем теплой водой до полного удаления анионов SO₄^2- . Осадок растворяем в пробирке в небольшой порции уксусной кислоты и промываем небольшим количеством дистиллированной воды. Далее проведем анализ на присутствие катиона Ва²⁺, для этого к полученному раствору прибавим несколько капель раствора хромата калия K₂CrO₄ осадка не образуется следовательно катион Ва²⁺ отсутствует. Проверим полученный раствор на наличие катиона Ca²⁺ , добавим карбонат натрия, перемешаем стеклянной палочкой, образования осадка не наблюдаем, следовательно, катион Ca²⁺ отсутствует. Проверим фильтрат№2 на наличие катиона К⁺ для этого к фильтрату добавим раствор Na₃(Co(No₂ )₆ ) и немного уксусной кислоты, желтого осадка комплексной соли кобальта не образуется следовательно катион К⁺ отсутствует. Проверим фильтрат № 2 на присутствие катиона Na⁺, добавим несколько капель раствора KH₂SbO₄ ,белого кристаллического осадка не образуется, следовательно катион Na⁺ отсутствует(3). Для открытия катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп, к фильтрату, оставленному после отделения свинца добавим гидроокись натрия образования осадка не наблюдаем следовательно в анализируемой смеси отсутствуют катионы : Cu²⁺,Zn²⁺ ,Al³⁺,

Mg²⁺,Cr³⁺,Ni²⁺,Co²⁺

Проба на анионы

Присутствие катиона Pb²⁺ исключает наличие в анализируемом веществе анионов первой и второй аналитических групп, в противном случае при растворении в воде наблюдалось бы выпадение осадка.

Несмотря на то, что в предварительных испытаниях мы не делали предположение о присутствии аниона NO₂^-, проверим анализируемую смесь на присутствие данного аниона. Добавим к раствору анализируемой смеси несколько капель раствора Грисса-Илосвая, красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO₂^-действительно в данной смеси отсутствует.

Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы

Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO^3-. Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается темно-синяя окраска образующегося дифенилбензидина (уравнение (21)):

2(C6H5)2NH C6H5-N –C6H4-C6H4-NH-

C6H5 C6H5-N= C6H4= C6H4=N- C6H5 (21)

По условию задачи в выданной смеси могут присутствовать два аниона. По результатам предварительных испытаний присутствие анионов NO₂ ^–, SO₄^2-, CO₃^2-, SO₃^2-, PO₄^3-,Cl^-, I^- - исключили, следовательно, в анализируемой смеси присутствует анион CH₃COO^-, наличие которого подтверждает выделение паров уксуса при действии разбавленной серной кислоты (предварительные испытания уравнение (3)).

На основе вышеперечисленных опытов можно сделать вывод о присутствии в анализируемой смеси катиона Pb²⁺ и анионов CH₃COO^-,NO₃^- .

Проанализировав, экспериментальные данные и предварительные наблюдения, приходим к выводу, что данная смесь состоит из двух солей Pb(NO₃)₂ и (CH₃COO)₂Pb.

Проанализируем физические свойства этих соединений .

Ацетат свинца(II) Рb(ОСОСН₃)₂- бесцветные кристаллы; т. пл. 280 °С; — 960,90 кДж/моль; при плавлении частично испаряется, при более высоких температурах разлагается до Рb, СО₂, Н ₂О и ацетона. Растворимость в воде (г в 100 г): 29,3 (10 °С), 55,2 (25 °С) и 221,0 (50 °С);

 Нитрат свинца Pb(NO₃)₂, бесцветные кристаллы. При нагревании выше 200°С начинает разлагаться без плавления с выделением NО₂ и О₂ и последовательным образованием оксонитратов Pb(NO₃)₂ · 2РbО, Pb(NO₃)₂, 5РbО и оксида РbО при 500-550 °С. Растворимость в воде (г в 100 г):45,5 (10°С), 58,5 (25°С), 91,6 (60°С) и 116,4 (80°С)(8).

Действительно, выданное вещество, предположительно состоящее из солей Pb(NO₃)₂ и (CH₃COO)₂Pb представляет собой смесь бесцветных кристаллов, что согласуется с вышеприведенными справочными данными. Пламя горелки (при проведении пробы на окрашивание племени) окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о наличии в выданном образце свинца. При прокаливании анализируемое вещество разлагается с выделением желтых паров, соответствующих уравнению(22), это подтверждает наличие в данной смеси нитрата свинца.

Pb(NO₃)₂ → 2PbO +2NO₂ + O₂ (22)

При действии разбавленной серной кислоты на сухой образец наблюдали выделение паров с характерным запахом уксуса, следовательно, в данной смеси присутствует ацетат свинца. Таким образом, сопоставив справочные данные (8), результаты предварительных наблюдений и экспериментальные данные приходим к выводу, что сделанное ранее предположение о составе смеси подтверждается.

2 Расчет теоретической кривой титрования

2.1 Теоретические основы титриметрического анализа

Титриметрический анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактива точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентным количеству определяемого вещества. Применяемый в титриметрическом анализе раствор реактива называют титрованным или стандартным . концентрацию растворов в титриметрическом анализе выражают числом грамм-эквивалентов в литре раствора.

Титриметрические методы подразделяются на две большие группы. В первую группу входят методы, основанные на ионных реакциях: нейтрализация, осаждение и комплексообразование. Во вторую группу входят окислительно-восстановительные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, которые связаны с переходом электронов от одной частицы к другой. Применяемые реакции должны удовлетворять ряду требований. Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций. Реакция должна протекать с достаточной скоростью, поэтому необходимо создать оптимальные условия, обеспечивающие быстрое течение реакции. Установление точки эквивалентности должно производиться достаточно надежно.

Методы нейтрализации. К ним относятся определения, основанные на взаимодействии кислот и щелочей. Методы нейтрализации обычно подразделяют на ацидиметрию (определение оснований), алкалиметрию (определение кислот) и галометрию (определение солей).

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра, хлориды, иодиды, цианиды, роданиды; на меркурометрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути.

Методы комплексообразования основаны на применении реакций, при которых образуются комплексные соединения. Они подразделяются на меркуриметрию, основанную на титровании раствором нитрата ртути(II) при этом образуется малодиссоциированный хлорид ртути (II), комплексонометрию, основанную на применении органических реактивов-комплесонов; фторометрию, основанную на применении NaF.

Методы окисления-восстановления основаны на применении различных окислителей и восстановителей для титрования.

Перманганатометрия. Метод предложен в 1846г. Ф.Маргериттом для титрования растворов солей железа (II).

Броматометрия- метод основанный на окислении раствором KBrO₃ в кислой среде.

Цериметрия.1861г. Л.Ланге предложил в качестве окислителя раствор Ce(SO₄)_2. сульфат церия применяется для титрования многих восстановителей в сильнокислых растворах солей железа(II), мышьяковистой, щавелевой кислот и д.р.

Титанометрия. Соли титана(III) применяются как энергичные восстановители при определении главным образом органических веществ.

Нитритометрия основана на титровании стандартным раствором нитрита натрия. Наиболее часто нитритометрию применяют для определения органических веществ по реакции диазотирования или нитрозирования.

Аскорбинометрия основана на использовании аскорбиновой кислоты к