Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин
Тема:
Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин
Рівне - 2010
Урок № 79-80 тема: Проведення простих видів аналізу за прийнятою методикою без попереднього поділу компонентів. Метод визначення вологи за Дином-Старка, заснований на відгонці води від аналізуючої речовини (при визначенні вмісту вологи в нафтопродуктах). Методи визначення густини рідин за допомогою ареометрів і ваг Мора-Вестфаля. Набір ареометрів для різних інтервалів густини. Метод гідравлічного зважування на вагах Мора-Вестфаля. Визначення густини з точністю до третього десяткового знака.
Визначення вологи
Наявність вологи в органічних сполуках проводять за допомогою проби на потріскування. Органічну сполуку нагрівають, якщо чути потріскування то це говорить про те, що в маслі, спирті, паливі міститься волога, якщо речовина тверда то вологу визначають методом висушування до постійної маси в сушильні шафі при температурі на 10˚-15˚С вище за температуру плавлення. Наважку із речовини 5-10 г взятої з точністю до 0,0001 г поміщають у висушений і зважений бюкс. Бюкс із речовиною висушують до постійної маси, вміст вологи обчислюють за формулою:
x = g – g1/g * 100
Вологість речовин, які розкладаються при нагріванні визначають за методом Діна і Старка. Цей метод оснований на відгонці води з не розчинному воді органічними рідинами, які утворюють з водою азотропні суміші, як розчинник використовують Бензин марки Галоша, перед тим його зневоднюють і фільтрують. Для зневоднення розчинник збовтують сульфатом натрію, суміш відстоюється, а потім фільтрують. В колбу поміщають 100 г нафтопродукту, зважують на технічних вагах, додають 100 мл зневодненого розчинника, з’єднують з холодильником, нагрівають пальником, утворюються пари, які конденсуються в холодильнику і стікають в логушку, вода збирається в її нижній частині. Перегонку проводять до тих пір, поки рівень води в логушці не буде змінюватись протягом години. Вміст вологи обчислюють за формулою:
W = V/g * 100%
де V – об’єм води в приймачі лопушки;
g – наважка продукту.
Визначення густини
Густина – це відношення маси речовини до її об’єму (г/мл), за одиницю приймають масу 1 см води, при температурі 4˚С. Густина залежить від температури, чим вища температура, тим менша густина. Якщо густину визначають при інших температурах, то перераховують густину при цій температурі ( , Y - поправка). Густину можна визначити аерометричним методом і пікнометричним, методом гідростатичного зважування на вагах Вестфаля-Мора.
Для визначення густини використовуючи ареометри, які являють собою скляну циліндричну посудину, верхня частина, якої закінчується трубкою, а нижня має кульку, яка містить баласт, який заставляє ареометр плавати вертикально. На трубці ареометра нанесені поділки з позначенням густини рідини. Для більшої точності використовують набір ареометрів, шкали яких охоплюють різний діапазон густин. Ареометр поміщаємо в посудину з рідиною, щоб він не торкався стінок циліндра, очікують 2-3 хв для бензину, а для в’язких продуктів до 15 хв і знімають покази на ареометрі по верхньому краю меніска. Вимірювання проводять декілька разів, поки розходження між двома параметрами визначень не перевищує 0,04
Визначення густини пікнометричним методом. Пікнометр являє собою скляну посудину з міткою об’ємами від1 до 100 мл. Пікнометр промивають хромовою сумішшю, дистильованою водою, спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С, охолоджують в ексикаторі і зважують до 0,0002 г до постійної маси, а потім його калібрують. Для цього наповнюють дистильованою водою витримують термостат при 20˚С, доводять воду на шийці до мітки за допомогою полосок фільтрувального паперу, закривають кришкою і зважують, із 6-7 результатів беруть такий, які відрізняються на 0,005 г. Знаходять об’єм пікнометра:
V = g2 – g1/0.99823
g1 – маса пустого пікнометра;
g2 – маса пікнометра з водою;
0.99823 – маса 1 см води при температурі 20˚С.
Воду виливають, сполоскують спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С, охолоджують, наливають аналізуючи рідину вище мітки, поміщають в термостат при температурі 20˚С, витримують 15-20 хв за допомогою полосок фільтрувального паперу доводимо до мітки, зважуємо і знаходимо густину при температурі 20˚С:
= g2 – g1/V
V - об’єм пікнометра.
Для темних продуктів рівень рідини в пікнометрі встановлюють по верхньому меніску, а для світлих по нижньому.
Визначення густини на вагах Вестфаля-Мора. Ваги мають коромисло, скляний поплавок, який поміщають в циліндр з аналізуючою речовиною, на одному плечі коромисла є противага і стрілка, яка в момент рівноваги встановлюється вертикально, чи на нуль. На другому кінці нанесено 10 поділок на, які навішуються різноважки. Поміщають аналізуючий розчин і добиваються за допомогою різноважок нуля, знімають покази густини.
Урок № 81-82 тема:Метод визначення температури крапле падіння. Необхідна апаратура (термометри, мішалки, пробірки, склянки, секундомір тощо), реактиви (олива вазелінова і медична, гліцерин, лід). Методи визначення температури плавлення горючих матеріалів. Прийоми введення проби в капіляр, її ущільнення. Визначення температури початку і кінця плавлення (момент перетворення всієї проби в рідину). Метод визначення температури застигання горючих матеріалів. Підготовка проби речовини і приладу – важлива умова правильного виконання аналізу. Методи визначення температури спалаху в приладах відкритого типу (у вигляді тиглів) і температури спалаху в приладі Мартене-Пенського. Устрій і призначення основних частин приладу Мартене-Пенського повітряної ванни із сорочкою, кришки з заслінкою, запальної лампочки, мішалки, термометра.
Визначення температури плавлення, крапле падіння
Тверді органічні речовини розплавляються в деякому інтервалі температур. З підвищенням температури вони розм’якшуються тому, за температуру плавлення нафтопродукту приймають температуру при, якій утворюється рідка краплина і називається температурою крапле падіння. Отже, те крапле падіння показує температуру при, якій нафтопродукт переходить у рідкий стан. Температуру плавлення визначають за методом Жукова, для цього аналізуючий продукт розплавляють і нагрівають на 10˚-20˚С вище ніж очікуваної температури плавлення. Наливають на ¾ висоти підігрітий прилад Жукова, вставляють термометр так, щоб ртуть знаходилась на половині висоти досліджуваного продукту. Прилад розплавлення продукту залишається у спокої до тих пір поки температура не буде перевищувати очікуваної температури плавлення продукту на 3˚-4˚С, далі вміст приладу інтенсивно струшують, продукт починає мутніти і пінитися, після цього прилад ставлять на стіл і по секундоміру через 10-15 хв знімають покази термометра до повного затвердіння продукту.
За температуру плавлення приймають температуру на, якій стовпчик ртуті термометра затримувався найдовше.
Визначення температури спалаху і самозаймання
Температура спалаху є температура при, які пари речовини нагрітої в певних умовах, утворюють з навколишнім повітрям суміш, що спалахує при піднесені до неї полум’я. Якщо нафтопродукт нагріти вище температури спалаху, то наступає такий момент коли при піднесені полум’я він загоряється, температура при якій продукт загоряється і горить не менше 5 хв називається температурою самозаймання.
Температуру спалаху і самозаймання характеризує ступінь вогненебезпечності продукту, наявність вологи, вміст легковипаровувальних речовин. За температурою спалаху можна легко виявити на наявність домішок, від температури спалаху залежить можливість використання масел в механізмах з нагріваючими поверхнями. Температуру спалаху можна вимірювати на апаратах Бренкліна з відкритим тиглем діаметром65 мм, металічного штативу, піщаної бані, термометра і газового пальника. Перед виконанням аналізу тигль промивають бензином, висушують і підігрівають на полум’ї пальника, ставлять у піщану баню так, щоб між дном тигля і дном бані був шар піску товщиною 5-8 мм, рівень піску повинен бути на висоті 12 мм від верхнього краю тигля. Тигль поміщають зневоднений і охолоджений нафтопродукт. Проводять нагрівання піщаної бані, спочатку 10˚С за 1 хв, а за 40˚С до очікуваної температури спалаху швидкість нагрівання зменшують до 4˚С за 1 хв, за 10˚С до очікуваної температури спалаху починають дослідження, через кожні 2˚С підносять тліючу скибочку, або запалювальну трубочку, за момент спалаху приймається поява на тлуопродуктом голубуватого швидко зникаючого полум’я, що супроводжується легким вибухом, допускається розходження між двома паралельними визначеннями плюс мінус 4˚С.
Температура самозаймання нафтопродукту визначають після визначення температури спалаху. Для цього продукт продовжують нагрівати з тою швидкістю (4˚С за 1 хв), через кожні 2˚С підносять до поверхні тигля полум’я пальника чи тліючу скибку. Відмічають температуру при, якій продукт займається і горить не менше 5 с, цю температуру приймають за температуру самозаймання продукту. Розходження між двома паралельними визначеннями повинно бути не більше 6˚С.
Визначення температури кипіння
Температура кипіння – це також індивідуальна характеристика рідини, як і температура плавлення. Найпростіший спосіб визначення температури кипіння це нагрівання аналізуючої речовини в приладі. Пари киплячої речовини конденсуються на шарику термометра, який протягом деякого часу показує постійну температуру.
В лабораторіях використовують інший спосіб визначення температури кипіння, аналізуючи рідину поміщають в тонку скляну трубочку запаяну з одного кінця і прикріплюють до термометра. В рідину опускають запаяний зверху капіляр, при наближенні до температури кипіння з капіляр починають виділятися окремі бульбашки повітря, які при досягненні температури кипіння переходять в рівномірний потік малих бульбашок.
Урок № 83-84 тема: Методи визначення умовної в’язкості (по швидкості витікання з віскозиметра типу Энглера), фракційного складу нафтопродуктів (перегонкою на стандартному приладі). Методи проведення випробування простих лакофарбових продуктів (визначення густини, в’язкості, кольору). Методи визначення лужного середовища. Правила користування універсальними індикаторним папірцем, кольоровість її відповідно до еталона. Ознайомлення з методами проведення хімічного аналізу вуглецевих і низьколегованих сталей на загальний вміст вуглецю в сплавах (метод спалювання наважки аналізую чого сплаву в атмосфері кисню в трубчастих печах). Метод газового аналізу: абсорбційний (метод поглинання) і метод спалення. Використання газоаналізатора типу Орса для аналізу газових сумішей. Шляхи поліпшення якості проведення аналізів. Охорона праці при виконанні аналізу рідких, газоподібних і твердих речовин.
В’язкість – це властивість рідини здавати опір взаємному переміщенню руху її частинок. Від в’язкості нафтопродуктів залежать експлуатаційні властивості зношення деталей, які труться, від вод тепла від них і витрати масла. З підвищенням температури в’язкість зменшується і сильно зростає при пониженні температури. Ці зміни характеризуються індексом в’язкості, що являє собою температурний коефіцієнт в’язкості. Для цього визначення спів ставляють в’язкість масла при різних температурах (50˚С, 100˚С). Чим менше в’язкість залежить від температури тим вищий індекс. Розрізняють три види в’язкості:
Ø динамічну (абсолютну);
Ø кінематичну;
Ø відносну.
Динамічна – визначається як сила в Динах, яка необхідна для взаємного переміщення із швидкістю 1 см/с двох шарів рідини, поверхнею 1 см, який знаходиться на віддалі на 1 см один від одного. Її вимірюють в Куазах чи санти Куазах. В системі СІ це Н*С/м.
Кінематична – це відношення динамічної до густини при тій же температурі. Вимірюють в Стоксах чи санти Стоксах.
Відносна – на практиці її визначають відношенням часу витікання досліджуваного продукту, до часу витікання води при тій же температурі. Її виражають градусами чи секундами. Число градусів Енглера – відношення часу витікання іх віскозиметра Енглера 200 мл досліджуваного продукту при даній температурі до часу витікання 200 мл дистильованої води. Для перерахунку кінематичної в’язкості умовно користуються формулами і таблицями.
Визначення кінематичної в’язкості віскозиметром Оствальда
Принцип дії віскозиметра оснований на витіканні стовпчика досліджуваної рідини під дією сили ваги. Являє собою скляну у-подібну трубку в коліно 1 впаяний капіляр6, який з’єднаний з кулеподібним резервуаром 4. Контрольні мітки 3 і 5 служать для спостереження часу витікання певного об’єму нафтопродукту. Коліно 2 і резервуар 7 служать для наповнення віскозиметра аналізуючою рідиною.
Хід визначення
В добре вимитий, висушений віскозиметр вводять піпеткою певну кількість зневодненого і профільтрованого нафтопродукту, якщо аналізують дуже в’язкий нафтопродукт то віскозиметр заповнюють засмоктуванням його через коліно 1. Для цього віскозиметр перевертають і коліно 1 занурюють в посудину з досліджуваною рідиною за допомогою гумової груші засмоктують через коліно 2 досліджувану рідину, якщо вона дуже густа то її підігрівають. При наповненні слідкують щоб не було пухирців повітря. Далі його встановлюють у термостат де витримують протягом 30 хв при заданій температурі. Коли рідина дійде до мітки 3 включають секундомір і зупиняють його тоді, коли рідина пройде нижню мітку,віднімають час витікання рідини від верхньої до нижньої мітки. Вимірювання проводять не менше 5 разів. Беруть середнє значення. При роботі слідкують за тим, щоб на шариках і капілярах не утворювалась плівка, яка порушує режим витікання. = К*Т.
Визначення бромного числа полімеру.
Бромне число – це кількість брому в грамах затраченого на приєднання до 100 г досліджуваного зразка.
Визначення кислотного числа
Кислотне число – це кількість грамів лугу витраченого на титрування 100 г досліджуваного зразка.
Визначення естерного числа його визначають для смол, масел, жирів. Для цього наважку досліджуваного зразка 0,5-1,2 г вносять в конічну колбу, розчиняють в 5 мл етилового спирту, добавляють 15 мл 1 н розчину NaOH, нагрівають на водяній бані 2 год, охолоджують і титрують 1 н розчином HCl в присутності фенолфталеїну. Молекулярну масу естеру вирахують:
M = 1000*g/C1*V1 – V2*C2
C1 – V1 – об’єм і концентрація кислоти;
C2 – V2 – об’єм і концентрація лугу.
Тема:
Фізико-хімічні (інструментальні) методи аналізу
Рівне - 2010
Урок № 85-86 тема:Особливості і галузі використання фізико-хімічних методів аналізу. Класифікація методів і їх характеристика. Оптичні методи. Фотометричні методи. Класифікація методів і галузі їх використання. Сутність хімічної теорії фотометричних методів.
Класифікація фізико-хімічних методів:
І електрохімічні – основані на залежності між складом аналізуючої речовини і його електрохімічними властивостями.
Ø Кондуктометричний метод – оснований на здатності розчинів електролітів проводити електричний струм;
Ø Потенціометричний метод – використовується залежність між складом розчину і потенціалом, який виникає при зануренні в ньому електродів;
Ø Електроваговий метод – оснований на електролізі розчинів, осад, що виділився на електродах зважують і по ньому обчислюють кількість речовини, яка була в розчині;
Ø Полярографічний метод – оснований на електролізі розчинів і вимірюванні поляризації катода, яка відбувається в розчині під дією електро-окислення чи електровідновлення;
Ø Кулонометричний метод – оснований на вимірюванні кількості електрики використаної на електролізі аналізуючої речовини
В цих методах використовуються прилади кондуктометри, потенціометри, кулонметри, іономіри, солеміри, полярографи.
ІІ оптичні методи – основані на оптичних властивостях аналізуючої речовини.
Ø Спектральні – основані на здатності атомів і молекул поглинати випромінювання з певною довжиною хвилі;
Ø Нефелометричний і турбодиметричний – основані на вимірюванні розсіяного світла твердими частинками;
Ø Фотоколориметричні і колориметричні – основані на вимірюванні інтенсивності світла, яке пройшло через аналізуючий розчин;
Ø Рефрактометричний – оснований на здатності різних речовин по різному заломлювати світло, яке проходить через них;
Ø Емісійний спектральний – оснований на здатності атомів сегмента в певних умовах випромінювати хвилі певної довжини.
Прилади колориметри, фотоколориметри, спектрофотометри, нефелометри, рефрактометри.
ІІІ хроматографічні методи аналізу – основані на абсорбції і адсорбції. Розрізняють адсорбційно-розпридільчу, йонобмінну і осадкову хроматографію.
За агрегатним станом аналізуючої сумішшю розрізняють: газову і рідинну хроматографію.
За типом реакції розрізняють: окисно-відновну, осадкову, комплексоутворювальну.
За способом проведення: паперову, розпридільчу, колонкову.
Всі ці фізико-хімічні методи основані на проведенні аналітичних реакцій, кінець, яких визначають за допомогою приладів, які фіксують зміну фізичних властивостей речовин. Результат може записуватися на стрічці самописця, чи передаватись на світлове табло.
При аналізі фізичними методами взагалі не проводять хімічну реакцію, а тільки вимірюють параметр, що характеризує певну фізичну властивість аналізуючої речовини, заломлення чи розсіювання світла, поглинання чи випромінювання електромагнітних хвиль.
Радіометричні методи – основані на використанні радіаційних ізотопів і вимірюванні радіоактивного випромінювання.
Мас-спектрометричні методи – основані на визначенні мас окремих іонізованих атомів, молекул і радикалів після їх розділення в результаті комбінованої дії електричних і магнітних полів.
Електронного парамагнітного резонансу – оснований на явищі резонансного поглинання деякими атомами, молекулами чи радикалами електромагнітних хвиль, прилад радіоспектрометр.
Ядерного магнітного резонансу – в ньому використовується явище поглинання електромагнітних хвиль, обумовлене ядерним магнетизмом, прилад спектрометр ядерного магнітного резонансу.
Інструментальні методи аналізу використовують для регулювання технологічного процесу, і для аналізую чого контролю, а також науково-дослідницьких лабораторій.
Урок № 87-88 тема: Фотометричний метод. Основний закон фотометрії. Поняття про коефіцієнт пропускання і оптичної густини. Фотометр. Фотометричні візуальні (колориметричні) методи аналізу. Метод стандартних серій. Приклади коло метричних визначень.
Оптичні методи аналізу
В основі колориметричного методу аналізу лежать реакції утворення чи руйнування забарвлених сполук, тобто сполук, здатних поглинати світло. Інтенсивність забарвлення сполуки пропорційна концентрації розчину. В основі цього методу лежить хімічна реакція від якої залежить час витрачений на аналіз, чутливість і час методу. Його застосовують для визначення вмісту малих кількостей різних речовин (1*10 - 1*10 г в об’ємі 50-100 мл). Такі кількості не можна визначити ваговим та об’ємним методами.
При проходженні крізь забарвлений розчин монохроматичного пучка світла, частина його поглинається, а частина проходить крізь розчин, при цьому інтенсивність світла зменшується. Оптична густина розчину (А), яка дорівнює десятковому логарифму відношення початкової інтенсивності пучка світла (І0) до інтенсивності пучка світла (І), який пройшов крізь усю товщину (l) забарвленого розчину збільшується прямо пропорційно збільшення вмісту речовини.
Закон Ламберта-Бугера-Бера: залежність оптичної густини забарвленого розчину від концентрації речовини, товщини шару і молярного коефіцієнта поглинання
A = lg I0/I = E*l*C чи K*C*h
Поглинання монохроматичного світла пропорційне концентрації розчину і товщині шару.
В колориметричних методах в процесі вимірювання використовують стандартний розчин (це розчин порівняння, в якому вміст речовини відомий).
Порівняти два світлових потоки можна візуально неозброєним оком, знімаючи концентрацію речовини, товщину шару чи інтенсивність світлового потоку, або за допомогою фотоелектричних приладів у яких світлова енергія перетворюється в електричний струм.
Метод стандартних серій (шкали)
Інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину порівнюють з інтенсивність забарвлення стандартних розчинів серії, для виготовлення якої беруть 10—15 однакових пробірок, у першу наливають 0,1 мл стандартного розчину, у другу — 0,2 мл і т. д.. збільшуючи його кількість за геометричною прогресією. Потім добавляють усі реактиви, потрібні для утворення забарвленої сполуки. Аналогічно обробляють досліджуваний розчин. Вміст речовини в досліджуваному розчині дорівнюватиме вмісту речовини в стандартному розчині з однаковим забарвленням.
Метод колориметричного титрування
Дві однакові пробірки діаметром 2—2,5 см і висотою 25—30 см вставляють у штатив, в обидві пробірки наливають реактиви. в першу — досліджуваний розчин, а в другу поступово добавляють стандартний (з відомою концентрацією речовини) розчин із бюретки. Стандартний розчин добавляють доти, поки інтенсивність забарвлення обох розчинів не зрівняється при однакових об'ємах. Розчини в обох пробірках весь час перемішують. Вміст речовини знаходять за об'ємом добавленого стандартного розчину. Це легко зробити, тому що концентрація стандартного розчину відома. Перевага методу колориметричного титрування перед методом шкали в тому, що цей метод можна застосувати тоді, коли забарвлена сполука недостатньо стійка в часі (тіоціанат феруму).
Колориметр
У колориметрах занурення зрівнюють інтенсивність забарвлення, змінюючи товщину шару розчину. Досліджуваний і стандартний розчини наливають у циліндричні скляні посудини, які за допомогою спеціальних механізмів можуть опускатись і підніматись. У ці циліндри вільно входять нерухомо закріплені скляні палички з оптичного скла. При опусканні чи підніманні циліндрів змінюється товщина шару забарвленого розчину, що фіксується на спеціальних шкалах, з'єднаних через покажчик рівня розчину з циліндрами. Однакова товщина шару в обох циліндрах при однаковій інтенсивності забарвлення обох половин поля зору свідчить про однаковість концентрацій обох розчинів. Однаковості поля зору можна досягти, змінюючи товщину шару одного з розчинів. Концентрацію досліджуваного розчину обчислюють за формулою:
Cx = Cст*lст/lx
lx – lст – товщина шару розчину.
Урок № 89-90 тема: Фотоелектрокалориметричний метод. Фотоефект, фотоелемент, фотоелектричний колориметр
У цьому методі за допомогою фотоелементів світлова енергія перетворюється в електричний струм. Метод оснований на вимірюванні оптичної густини розчину за допомогою приладів фотоколориметрів. Прилади побудовані по двохпроменевій схемі.
Оптична схема фотоколориметра
Світло від лампи накалювання за допомогою двох дзеркал ділиться на два паралельних світлових потоки однакової інтенсивності. Кожний світловий потік проходить через світлофільтр, кювету з аналізуючим розчином і розчин порівняння, попадає на фотоелемент, який перетворює світлову енергію в електричний струм. Електричний струм іде на вимірювальний прилад, який фіксує різницю електричних струмів. Інтенсивність світлових потоків урівнюють за допомогою оптичних клинків зв’язаних з відліковим барабаном і шкалою, в паралельному світловому потоці інтенсивність світла змінюють за допомогою щілевої діафрагми (котяче око). В момент рівності світлових потоків вимірювальний прилад встановлюється на 0 і по шкалі відлікового барабану знімають оптичну густину.
При роботі на фотоколориметрі використовують три кювети, у дві наливають розчин порівняння, а в третю аналізуючий розчин. Спочатку на шляху світлових потоків ставлять кювети з розчином порівняння, урівнюють інтенсивність світлових потоків тоді в правий потік ставлять кювету з аналізуючим розчином, переводять стрілку мікроампер метра до 0 і по правому відліковому барабану вимірюють оптичну густину.
Кювети виготовляють із кварцу чи з спеціальних сортів скла, вони мають певну товщину, яка враховується при розрахунках. Якщо розчин має темне забарвлення, то використовують тоненьку кювету, а для світло забарвлених розчинів товсту. При роботі використовують абсолютно чисті кювети, які беруть за ребра, так як найменші забруднення впливають на показники приладу. На шляху світлових потоків у фотоколориметрі ставлять світлофільтри, від 5 до 11, які пропускають певну частину спектра, вони мають різну довжину хвилі, їх підбирають для кожного визначення так: знімають оптичну густину при різних світлофільтрах і вибирають той світлофільтр при якому оптична густина буде максимальною. Вони являють собою скляні пластинки забарвлені в різні кольори, які пропускають промені певного спектра. При використанні жовтих розчинів беруть синій, червоних – зелений, для синіх – жовтий, для зелених – червоний.
Щоб визначити концентрацію речовин користуються калібрувальним графіком, який будують так: готують серію стандартних розчинів для кожного з них знімають оптичну густину, наносять на графік точки, які з’єднують і одержують градуювальник графік.
Вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі ведуть двома способами:
І – в правий пучок поміщають кювету з досліджуваним розчином, а в лівий з розчином порівняння. Лівий барабан встановлюють на 0, правим барабаном за допомогою оптичних клинків стрілку мікроампер метра встановлюють на 0. В правий пучок ставлять кювету з стандартним розчином, стрілка відхиляється від 0 за допомогою барабана ми ставимо її на 0 і по лівому знімаємо покази оптичної густини.
І – в обидва пучки світла поміщають кювети з стандартним розчином. Правий барабан ставимо на 0, а потім стрілку мікроампер метра ставимо на 0. Правий барабан замість кювети з стандартним розчином ставлять кювету з досліджуваним розчином, стрілка відхиляється при цьому від 0 правим барабаном її знову ставлять на 0 і по шкалі правого барабана знімають оптичну густину. При виконанні аналізу притримуються якого не будь одного способу вимірювання.
Визначення речовин фото колориметричним аналізом. Визначення вмісту нікелю у водному розчині його солі
В фото колориметричному визначенні йонів нікелю оснований на його здатності утворювати забарвлені комплексні сполуки з реактивом диметилгліоксимом і окислювачем,для того щоб сполука була стійка, не руйнувалась необхідно дотримуватись порядку додавання реактивів: до солі нікелю додають окисник, диметилгліоксим спиртовий розчин і луг. Перед початком аналізу будують калібрувальний графік для цього готують серію стандартних розчинів з точно відомою концентрацією, знімають їх оптичні густини і будують графік залежності оптичної густини від концентрації. Так само до аналізуючої проби додають всі реактиви і знімають оптичну густину по відношенню до розчину порівняння, який містить ті самі реактиви крім нікелю. За оптичною густиною по калібрувальному графіку обчислюють вміст нікелю в аналізуючий пробі.
Визначення концентрації органічних барвників
Аналіз починаємо з побудови калібрувального графіка: для цього готуємо серію стандартних розчинів, які містять певну кількість барвника, залежно від властивостей барвника його розчиняють в дистильованій воді чи додають певну кількість соди чи кислоти. Деякі барвники взагалі не розчинні у воді, тому їх переводять в аерозолі чи суспензії, що містять дуже дрібні частинки і для яких зберігається пропорційна залежність оптичної густини від концентрації. Важливо правильно вибрати світлофільтр тому, що від цього залежить чутливість аналізу. Знімаємо оптичну густину стандартних розчинів і будуємо градуювальник графік.
Тому наважку аналізую чого барвника розчиняють в тих же умовах, що й стандартні розчини, знімають оптичну густину по калібрувальному графіку знаходять концентрацію аналізую чого барвника і обчислюють вміст барвника в наважці.
Визначення нітритів у стічних водах
Нітрити – це речовини, які шкідливо впливають на навколишнє середовище. Метод ґрунтується на властивості нітрогену нітритів утворювати в кислому середовищі і сульфаніловій кислоті діазосполуки, які реагують з L-нафтиламіном і утворює забарвленні яскраво-малинового кольору азосполуки:
HSO3C6H4NH2 + HNO2 + CH3COOH = HCO3C6H4N-NCH3COO + H2O
HSO3C6H4N-NCH3COO + C10H7NH2 = HCO3C6H4N-NC10H6NH2 + CH3COOH
Хід аналізу
В мірну колбу на 100 мл наливаємо від 1 до 50 мл аналізуючої води. Одночасно готуємо холосту пробу на дистильованій воді. В обидві проби добавляємо по 2 мл реактиву Гріса, доводимо до мітки дистильованою водою і перемішуємо. Колби з розчинами поміщають у водяну баню при температурі 50˚-60˚С на 10 хв. Після охолодження визначають оптичну густину із зеленим світлофільтром. Нульову точку встановлюють по холостій пробі, вміст нітратів визначають по калібрувальній прямій, розрахунок за формулою:
X = mнав*1000/VH2O мг/л
Урок № 91-92 тема: Порядок роботи, вибір світлофільтру і кювети, побудова калібрувальних кривих. Приклади кількісних визначень. Спектрофотометричний аналіз. Суть методу. Спектрофотометри, принцип їх дії. Оптичні схеми і будова приладів.
У спектрометрії використовують безбарвні розчини, вимірювання ведуть при хвилі певної довжині, для цього призма розкладає світло в спектр, вибираємо хвилю і проводимо аналіз. Щоб вибрати хвилю потрібної довжини то знімаємо оптичну густину одного і того ж розчину при різних довжинах хвилі. Вибираємо ту довжину хвилі при якій оптична густина буде максимальною.
Оптична схема спектрофотоколориметра
Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно- чи дво-променевій схемі.
Марки спектрофотометрів.
Спектрофотометр СФ-16
Спектрофотометр СФ-10, СФ-14
Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124
Спектрофотометр VSU-2-P
Спектрофотометр Спекол
Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS
Правила роботи на спектрофотометрі
В кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою:
С=D*P/a*E*b
а – наважка речовини;
Р – розведення;
Е – питомий показник заломлення;
b – товщина шару.
При використанні молярного показника заломлення користуємось формулою:
С=D*М*P/a*E*b*10
М – молярна маса речовини;
Е – молярний показник заломлення;
Урок № 93-94 тема: Приклади кількісних визначень речовин і ідентифікація органічних сполук. Нефелометрія і турбодиметрія. Явища світлозсіювання і світло поглинання. Нефелометри. Приклади кількісних визначень. Поняття про спектрофотометричне і турбодиметричне титрування
Якщо світловий потік направити через дисперсну систему, частина світла розсіюється твердими частинками і світловий потік послаблюється, на цьому явищі основані нефелометричний і турбодиметричний методи аналізу.
При нефелометричнрму аналізі вимірюють інтенсивність потоку розсіяного світла Ір. Вимірювання ведуть під кутом 90˚ по відношенню падаючого світлового потоку.
Інтенсивність світлового потоку, розсіяного маленькими частинками, пропорційне концентрації твердих частинок у суспензії :
Ір=І0*К*С
Отже, чим більша концентрація завислих твердих частинок тим більша інтенсивність розсіяного світла. Для двох суспензій з частинками однакових розмірів і форм, інтенсивність розсіяного світла будуть відноситися між собою як концентрації розчинів:
Ірст/Ір ан=Сст/Cан=>Cан=Ір*Сст/Ір ст.
Вимірюючи інтенсивність розсіяного світла для аналізуючої суспензії з точною концентрацією, можна визначити концентрацію аналізую чого розчину.
При турбодиметричному аналізі вимірюють інтенсивність світлового потоку, який пройшов через кювету і ослабленого за рахунок розсіювання і поглинання світла суспензією. Залежність інтенсивності світлового потоку, що пройшов через суспензію від концентрації вираховують за формулою:
Lg=І0/І=К*С*l; D=R*C*l
Аналіз методом нефелометрії і турбодиметрії виконують за допомогою фотоелектроколориметрів-нефелометрів, чи нефелометрів з візуальним спостереженням через окуляр. Кількісний аналіз поводять за допомогою попередньо побудованого калібрувального графіка. Ці методи придатні для аналізу дуже розбавлених суспензій,які містять не більше 100 мг/л.
Порядок роботи
Визначення проводять по калібрувальному графіку, який будують за стандартними розчинами. Для проведення вимірювання встановлюємо вибраний світлофільтр, відлікові барабани ставлять на нуль по шкалі знімають оптичну густину. Далі поворотом дика підбирають такий розсіювач, при якому яскравість половин поля зору окуляра будуть найбільш близькі один до одного. Після наповнення кювети аналізуючим розчином поворотом правого барабану знаходять положення фотометричної рівноваги і проводять по ньому відлік оптичної густини, показник повинен бути не більше 0,15 – 0,25 так як при більшій густині зменшується точність вимірів, вимірювання повторюють 3-4 рази і за цими результати знаходять середнє значення. Необхідно зберігати чистоту стінок кювети, вода яка береться у кюветну камеру не повинна мати незважених частино, має бути дуже чистою.
Урок № 95-96 тема: Рефрактометрія. Закони відбиття і заломлення світла. Прилади для визначення показника заломлення. Принцип дії, оптичні схеми та будова приладів
Вона основа на вимірюванні показника заломлення аналізуючого розчину. Кожна індивідуальна речовина характеризується певним показником заломлення. Якщо промінь світла переходить із одного прозорого середовища в інше, то промені заломлюються.
Відношення синуса кута падіння до синуса кута заломлення називається показником заломлення:
n=sinL/sinB
Показник заломлення залежить від природи речовини і довжини хвилі падаючого світла, температури. Джерелом випромінювання служить натрієва лампа, для включення якої потрібний спеціальний пристрій. З підвищенням температури показник заломлення рідин зменшується, тому вимірювання ведуть при температурі 20˚С і в довідникових таблицях приводять показник заломлення виміряний при цій температурі.
Кут падіння L завжди менший від кута заломлення B, якщо L збільшувати, то наступає момент коли В дорівнює 90˚, тобто промінь не входить в друге середовище, а ковзає по його поверхні. Наступає повне внутрішнє