Измерение низких температур

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ

ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ

Кафедра «Метрология и измерительная техника»

ОТЧЕТ

ПО ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПРАКТИКЕ

на тему: «Метрологическое обеспечение измерения криогенных температур»

Выполнила: Руководитель практики

ст. гр. МИТ-02-1 от ХНУРЭ:

Крючкова Л.Д. доц. Запорожец О.В. _________

Руководитель практики

от ННЦ «Институт метрологии»:

Мачехин Ю.П. _________

2005

CОДЕРЖАНИЕ

Перечень условных обозначений, символов, единиц, сокращений и терминов…………………………………………………………………………………...3

Введение….………………………………………………………………………..4

1 Термопреобразователи для измерения криогенных температур……….……5

1.1 Медь-константановый термопреобразователь………………………..….5

1.2 Термопреобразователи из сплавов Кондо в паре с обычными термоэлектродами………………………………………………………………………...5

2 Государственная поверочная схема…………………………………………..10

2.1 Эталоны………………………………………………………..…………..10

2.1.1 Государственный первичный эталон…………………………….10

2.1.2 Вторичные эталоны………………………………………………..11

2.2 Рабочие эталоны…………………………………………………..………12

2.2.1 Рабочие эталоны 1-го разряда…………………………………….12

2.2.2 Рабочие эталоны 2-го разряда…………………………………….13

2.2.3 Рабочие эталоны 3-го разряда…………………………………….14

2.3 Рабочие средства измерительной техники………………………..……..14

Заключение.………………..…………………………………………………….17

Перечень ссылок……………………………………….………………………...18

ПЕРЕЧЕНЬ УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ, ЕДИНИЦ, СОКРАЩЕНИЙ И ТЕРМИНОВ

ГОСТ – межгосударственный стандарт;

ДСТУ – национальный стандарт Украины;

ЖК – железо-константан;

МТШ – Международная температурная шкала;

НСХ – номинальная статическая характеристика;

ТЭДС – термоэлектродвижущая сила;

ХК – хромель-копель.

ВВЕДЕНИЕ

Температура играет важную роль в повседневной жизни, в познании природы, исследовании новых явлений, а ее единица — кельвин К — является одной из семи основных единиц, на которых основана Международная си­стема единиц. Согласно статистическим данным около 40 % всех из­мерений приходятся на температурные (1). В некоторых отраслях народного хозяйства эта доля значительно выше. Так, в энергетике температурные измерения составляют до 70 % общего количества измерении. Огромное зна­чение имеет температура при контроле, автоматизации и управлении технологическими процессами. Точность соблюдения температурного режима часто определяет не только качество, но и принципиальные возможности применения продукции в определенных целях, например при выращивании полупроводниковых монокристаллов. В современных условиях технологи­ческие требования к точности поддержания температуры находятся на уровне высших метрологических достижений (2).

Во время прохождения производственной практики изучены методы и средства измерения криогенных температур. Отчет по практике содержит описания, характеристики и условия применения различных термопреобразователей, а также государственную поверочную схему термопреобразователей в диапазоне измерения от 13,8 до 303 К.

1 ТЕРМОПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КРИОГЕННЫХ ТЕМПЕРАТУР

Характерной особенностью термоэлектрического метода измерения низких температур является то, что с убыванием температуры ухудша­ются условия генерирования термоэлектродвижущей силы (ТЭДС) (3).

1.1 Медь-константановый термопреобразователь

Медь-константановый термопреобразователь в практике измерения низких тем­ператур получил наиболее широкое применение. Условное обозна­чение номинальных статических харак­теристик (НСХ) преобразования в соответствии с ДСТУ 2837-94 (4): МК (М) с термоэлектродами медь (М1) и сплав копель МНМц 43…0,5 (56 % Cu – 44 % Ni) для диапазона измеряемых температур -200…+400 ºС (70…670 К). В отличие от электродов из чистых металлов сплавы часто выходят за рамки тре­бований по однородности, предъявляемых к термоэлектродам. Особен­но это относится к константану, выбор которого для измерения низких температур требует особой тщательности и внимания. Для термопреобразователей пригоден только термопарный константан. Обычная электротехниче­ская медь удовлетворяет требованиям по однородности (5). ТЭДС медь-константанового термопреобразователя убывает с температурой и при 20 К становится меньше 5 мкВ/К. При температурах ниже тройной точки водорода (13,81 К) используются сплавы Кондо, значительно более эффективные, чем медь-константановые термопреобразователи в диапазоне температур 2...20 К (6).

1.2 Термопреобразователи из сплавов Кондо в паре с обычными термоэлектродами

Такие термопреобразователи эффективны при измерениях температур ниже тройной точки водорода. Сплавы Кондо представляют твердые растворы, в которых в обыкновенном металле в очень небольших количествах растворены переходные или редкоземельные металлы. Молярное содержание растворов составляет от нескольких тысячных до нескольких десятых долей процента. Для них характерна очень большая по сравнению со всеми остальными металлами и сплавами ТЭДС. Наиболее исследованы растворы железа, кобальта, марганца, серебра, меди (7). На рис. 1.1 и 1.2 представлены температурные зависимости полной и дифференциальной ТЭДС для термопар, которые составлены из термоэлектродов, изготовленных из сплава золота и кобальта (молярное содержание 2,1 %), и других металлов (8).

Рисунок 1.1 – Зависимость интегральной ТЭДС Au - 21 % Co: I – в паре с серебром; II – в паре с медью; III – в паре с хромелем

от температуры

В соответствии с ДСТУ 3622-97 (9) при измерении «гелиевых» и «водородных» температур наиболее применим термопреобразователь, в котором один из термоэлектродов изготовлен из сплава золота и железа (молярное содержание 0,07 %). На рис. 1.3 представлена температурная зависимость интегральной ТЭДС такого термоэлектрода в паре с медью и хромелем, на рис. 1.4 — температурная зависимость чувствительности этого термопреобразователя (8).

Невоспроизводимость значений Е(Т), связанная с повторением циклов охлаждения, не превышает ± 0,01 % при измерении «гелиевых» температур и уменьшается с повышением температуры (10).

Рисунок 1.2 – Зависимость дифференциальной ТЭДС Au - 21 % Co: I – в паре с серебром; II – в паре с медью; III – в паре с хромелем

от температуры

Разброс значений ТЭДС для 15 произвольно выбранных термо­электродов одной и той же катушки имеет наибольшее значение при 4,2 К и соответствует ± 0,2 % (11).

Для измерений в диапазоне температур 1...80 К рекомендуются термопреобразователи, у которых электроды изготовлены из сплавов серебро-золото (моляр­ное содержание 0,37 %) и золото-железо (молярное содержание 0,03 %) в соответствии с ДСТУ 2857-94 (12). С понижением температуры чувствительность повышается и составляет 10 мкВ/К при 2 К, 14 мкВ/К при 10 К и 8 мкВ/К при 40 К. При индивидуальном установлении номинальной статической характерис­тики ее погрешность достигает 0,1 К в соответствии с ДСТУ 2837-94 (4).

Рисунок 1.3 – Зависимость интегральной ТЭДС Au – 0,07 % Fe: I – в паре с медью; II – в паре с хромелем от температуры

Для измерения низких температур разрабатываются термоэлектроды на основе сплавов из неблагородных металлов. Перспективным является термоэлектрод из сплава меди с железом. Термопреобразователи, имеющие такие термоэлектроды, по метрологическим характеристикам уступают термопреобразователям, у которых термоэлектроды изготовлены из сплава золота с железом, но более доступны. Кроме того, зарубежные фирмы выпускают термопреобразователи типа железо-константанового термопреобразователя с условным обозначением НСХ преобразования железо-константан (ЖК) с термоэлектродами железо и сплав константан (55 % Сu + 45 % Ni, Мn, Fе) для диапазона измеряемых температур -200…+700 ºС (73…973 К). Для измерения температуры в промышленности широкое распространение получили преобразователи с условным обозначением НСХ преобразования хромель-копель (ХК) (13).

Рисунок 1.4 – Зависимость дифференциальной ТЭДС Au – 0,07 % Fe: I – в паре с медью; II – в паре с хромелем от температуры

2 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА

Государственная поверочная схема средств измерений температуры в диапазоне от 13,8 К до 303 К изложена в соответствии с ДСТУ 3742-98 (14).

2.1 Эталоны

2.1.1 Государственный первичный эталон

В соответствии с ДСТУ 3194-95 (15) государственный первичный эталон единицы температуры Кельвина в диапазоне от 13,80 до 273,16 К предназначен для воспроизведения, хранения единицы температуры и пере­дачи ее размера при помощи вторичных эталонов и рабочих эталонов рабочим средствам из­мерительной техники с целью обеспечения единства измерений в стране.

В основу измерений температуры в диапазоне от 13,8 до 273,16 К должна быть положена единица, воспроизводимая указанным эталоном (16).

В соответствии с ДСТУ 3742-98 (14) государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих средств измерительной техники:

— аппаратура для воспроизведения реперных точек МТШ-90 в диапазоне температур от 13,80 до 273,16 К;

— группа термопреобразователей сопротивления;

— криостат-компаратор;

— установка для измерений сопротивления термопреобраэователей;

— персональная электронно-вычислительная машина.

Государственный первичный эталон воспроизводит значения температуры в диа­пазоне от 13,80 до 273,16 К (17).

По ДСТУ 3742-98 (14) государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы темпе­ратуры со средним квадратическим отклонением результатов измерений S=(5·10-4-1·10-3) К при 10 независимых наблюдениях и с неисключенной систематической погрешностью θ= (1·10-3 -3·10-3) К.

Характеристики воспроизведения единицы температуры государственным первичным эталоном в реперных точках приведены в табл. 2.1 (14).

В соответствии с ДСТУ 3194-95 (15) для обеспечения воспроизведения единицы температуры с указанной точностью должны быть соблюдены правила хранения и применения эталона, утвержденные.

Государственный первичный эталон применяют для передачи размера единицы тем­пературы вторичным рабочим эталонам методами непосредственного сличения, прямых изме­рений и градуировки в реперных точках температуры в соответствии с ДСТУ 2708-99 (16).

Таблица 2.1 — Характеристики воспроизведения единицы температуры государственным первичным этало­ном в реперных точках

2.1.2 Вторичные эталоны

В соответствии с ДСТУ 3742-98 (14) в качестве вторичных эталонов применяют:

— родий-железные термопреобразователи сопротивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— платиновые термопреобразователи сопротивления для диапазонов от 13,8 до 303 К и от 234 до 303 К;

— аппаратуру для воспроизведения температуры тройной точки воды (273,16 К).

Среднее квадратическое отклонение результатов сличений (S) вторичных этало­нов с государственным первичным эталоном должно быть:

— в пределах (0,001—0,002) К — для вторичных эталонов — родий-железных и пла­тиновых термопреобразователей сопротивления для диапазона температур от 13,8 до 303 К;

— не более 0,0005 К — для вторичного эталона — аппаратуры для воспроизведения тем­пературы тройной точки воды;

— в пределах (0,001—0,002) К — для вторичного эталона — платиновых термопреоб­разователей сопротивления для диапазона температур от 234 до 303 К (14).

Вторичные эталоны применяют для передачи размера единицы температуры ра­бочим эталонам и рабочим средствам измерительной техники методами непосредственного сличения и градуировки в тройной точке воды.

2.2 Рабочие эталоны

2.2.1 Рабочие эталоны 1-го разряда

В качестве рабочих эталонов 1-го разряда применяют:

— полупроводниковые термопреобразователи сопротивления для диапазона от 13,8 до 30 К;

— родий-железные термопреобразователи сопротивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— платиновые термопреобразователи сопротивления для диапазонов от 13,8 до 303 К и от 77 до 303 К;

— ядерные квадрупольные термометры для диапазона от 77 до 303 К;

— аппаратуру для воспроизведения температуры тройной точки воды 273,16 К.

Доверительная погрешность (δ) рабочих эталонов 1-го разряда с доверительной вероятностью 0,95 должна быть в пределах:

— от 0,005 до 0,01 К для полупроводниковых термопреобразователей сопротивления;

— от 0,003 до 0,01 К для родий-железных и платиновых термопреобразователей сопро­тивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— от 0,005 до 0,01 К для ядерных квадрупольных термометров;

— не более 0,001 К для аппаратуры для воспроизведения температуры тройной точки воды;

— от 0,005 до 0,01 К для платиновых термопреобразователей сопротивления для диапа­зона от 77 до 303 К (14).

Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для градуировки и поверки методами непосредственного сличения и градуировки в тройной точке воды рабочих эталонов 2-го раз­ряда и рабочих средств измерительной техники.

2.2.2 Рабочие эталоны 2-го разряда

В качестве рабочих эталонов 2-го разряда применяют:

— полупроводниковые термопреобразователи сопротивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— родий-железные термопреобразователи сопротивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— платиновые термопреобразователи сопротивления для диапазонов от 13,8 до 303 К и от 77 до 303 К;

— пьезокварцевые термометры для диапазона от 77 до 303 К;

— медь-копелевые и медь-константановые термоэлектрические преобразователи для диапазона от 73 до 273 К;

— ртутные стеклянные термометры для диапазона от 243 до 303 К (14).

Доверительная погрешность (δ) рабочих эталонов 2-го разряда с доверительной вероятностью 0,95 должна быть:

— не более 0,05 К для полупроводниковых термопреобразователей сопротивления;

— в пределах от 0,015 до 0,05 К для родий-железных и платиновых термопреобразователей сопротивления для диапазона от 13,8 до 303 К;

— в пределах от 0,005 до 0,05 К для пьезокварцевых термометров;

— не более 0,1 К для медь-копелевых и медь-константановых термоэлектрических пре­образователей;

— в пределах от 0,015 до 0,1 К для платиновых термопреобразователей сопротивления для диапазона от 77 до 303 К;

— в пределах от 0,02 до 0,1 К для ртутных стеклянных термометров (14).

Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для градуировки и поверки методами непосредственного сличения рабочих эталонов 3-го разряда и рабочих средств измерительной техники.

2.2.3 Рабочие эталоны 3-го разряда

В качестве рабочих эталонов 3-го разряда применяют:

— калибраторы температуры для диапазона от 228 до 303 К;

— ртутные стеклянные термометры для диапазона от 243 до 303 К.

Доверительная погрешность (S) рабочих эталонов 3-го разряда с доверительной вероятностью 0,95 должна быть в пределах:

— от 0,05 до 1,0 К для калибраторов температуры;

— от 0,03 до 0,5 К для ртутных стеклянных термометров (14).

Рабочие эталоны 3-го разряда применяют для градуировки и поверки методами прямых измерений и непосредственного сличения рабочих средств измерительной техники.

2.3 Рабочие средства измерительной техники

В качестве рабочих средств измерительной техники применяют:

— полупроводниковые термопреобразователи сопротивления;

— полупроводниковые и угольные термопреобразователи сопротивления;

— родий-железные термопреобразователи сопротивления;

— платиновые термопреобразователи сопротивления;

— платиновые и платинокобальтовые термопреобразователи сопротивления;

— медные, никелевые и другие металлические термопреобразователи сопротивления;

— термоэлектрические преобразователи;

— ядерные квадрупольные термометры;

— медь-константановые термоэлектрические преобразователи;

— пьезокварцевые термометры;

— стандартные образцы сплава копель-медь;

— цифровые термометры;

— манометрические термометры;

— жидкостные термометры (14).

Рабочие средства измерительной техники градуируются и поверяются методами прямых измерений, непосредственного сличения и градуировки в тройной точке воды.

Пределы допускаемых абсолютных погрешностей рабочих средств измерительной техники (∆) составляют:

— для полупроводниковых термопреобразователей сопротивления в диапазоне от 13,8 до 30 К ∆=(0,05-0,2) К, в диапазоне от 13,8 до 303 К ∆= (0,04-0,3) К, в диапазоне от 200 до 303 К ∆= (0,3-1,0) К;

— для полупроводниковых и угольных термопреобразователей сопротивления в диапа­зоне от 13,8 до 303 К ∆= (0,15-5) К;

— для родий-железных термопреобразователей сопротивления в диапазоне от 13,8 до 303 К ∆= (0,005-0,05) К и ∆= (0,05-1,0) К;

— для платиновых термопреобразователей сопротивления в диапазоне от 13,8 до 303 К ∆ < 0,015 К, в диапазоне от 77 до 303 К ∆ ≤0,015 К , ∆ = (0,02-0,2) К, ∆=(0,15-3) К;

— для платиновых и платинокобальтовых термопреобразователей сопротивления в ди­апазоне от 13,8 до 303 К ∆= (0,05-3,0) К;

— для медных, никелевых и других металлических термопреобразователей в диапазоне от 13,8 до 303 К ∆= (0,1-3,0) К, в диапазоне от 73 до 303 К ∆= (0,15-3) К;

— для термоэлектрических преобразователей в диапазоне от 13,8 до 273 К ∆= (0,05-3) К, в диапазоне от 73 до 273 К ∆ = (0,5-3) К;

— для ядерных квадрупольных термометров в диапазоне от 77 до 303 К ∆ =(0,005-0,02) К и ∆=(0,02-0,05) К;

— для медь-константановых термоэлектрических преобразователей в диапазоне от 73 до 273 К ∆ ≤ 0,15 К;

— для пьезокварцевых термометров в диапазоне от 77 до 303 К ∆=(0,03-2,0) К;

— для стандартных образцов сплава копель-медь в диапазоне от 73 до 273 К ∆<0,3 К;

— для цифровых термометров в диапазоне от 73 до 303 К ∆= (0,05-5) К;

— для манометрических термометров в диапазоне от 73 до 273 К ∆= (0,25-5) К;

— для жидкостных термометров в диапазоне от 73 до 303 К ∆=(0,05-5) К, в диапа­зоне от 235 до 303 К ∆=(0,02-0,04) К (14).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В процессе производственной практики сделан выбор термопреобразователя для измерения температур выше тройной точки водорода – термопреобразователь медь-константан (55 % Cu – 45 % Ni, Mn, Fe). В соответствии с ДСТУ 2708-99 (16) проведена поверка выбранного термопреобразователя, в результате которой сделан вывод о его пригодности.

ПЕРЕЧЕНЬ ССЫЛОК

1. Куинн Т. Температура. / Пер. с англ. – М.: Мир, 1989. – 420 с.
2. Приборы и методы температурных измерений / Б.Н. Олейник, С.И. Лаздина, В. П. Лаздин и др. - М.: Изд-во стандартов, 1987. – 296 с.
3. Датчики теплотехнических и механических величин: Справочник / А.Ю. Кузин и др. - М.: Энергоатомиздат, 1996. - 128 с.
4. ДСТУ 2837-94 (ГОСТ 3044-94). Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статические характеристики преобразования. - К.: Держстандарт Украины, 1995. – 38 с.
5. Термоелектричні прилади контролю / В. П. Гондюл та інш. – К.: Либідь, 1994. - 198 с.
6. Енциклопедія термометрії / Я.Т. Луцик, Л.К. Буняк, Ю.К. Рудавський, Б.І. Стадник. - Львів: Львівська політехніка, 2003. - 428 с.
7. Абилов Г.С. Исследование термометров для измерения низких температур в магнитных полях // Труды ВНИИФТРИ. - 1975. - Вып. 21. – С. 49-55.
8. Температурные измерения: Справочник / Под ред. О.А. Геращенко. – 2-е изд., перераб. и доп. – К.: Наук. думка, 1989. – 704 с.
9. ДСТУ 3622-97 (ГОСТ 30543-97). Преобразователи термоэлектрические. Основные требования к вибору и использование. - К.: Держстандарт Украини, 1998. – 15 с.
10. Походун А.И. Новая международная температурная шкала и проблемы повышения точности измерения температуры // Измерительная техника, 1992, № 5. - С. 31 - 33.
11. Крамарухин Ю.Е. Приборы для измерения температуры. – М.: Машиностроение, 1990. - 208 с.
12. ДСТУ 2857-94 (ГОСТ 6616-94). Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия. – К.: Держстандарт Украини, 1994. - 22 с.
13. Николаев Л.Л. Портативный цифровой измеритель температуры // Контрольно-измерительные приборы и системы. – 1998. - № 12. - С. 32 - 33.
14. ДСТУ 3742-98. Метрология. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры. Контактные средства измерений температуры. – К.: Держстандарт України, 1998. - 18 с.
15. ДСТУ 3194-95 Метрология. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры. Термометры излучения. - К.: Держстандарт Украини, 1995. – 24 с.
16. ДСТУ 2708-99. Метрология. Поверка средств измерительной техники. Организация и порядок проведения. – К.: Держстандарт Украини, 1999. – 17 с.
17. Закон України № 1765-iv “Про внесення змін до Закону України “Про метрологію та метрологічну діяльність” вiд 15.06.2004 р.